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本发明公开了一种一/二价阴离子分离交联型两性结构离子交换膜的制备方法,选用1-丙磺酸钠-3-甲基咪唑和N-丁基咪唑功能化聚苯醚,然后将UiO-66有机金属框架颗粒加入到两性结构聚苯醚制备交联型两性结构离子交换膜。具有一价离子传递通道的金属有机框架UiO-66结构纳米颗粒的加入,其结构上的–NH-(2)与两性结构聚苯醚残留的–CH-(2)Br反应形成共价交联的三维网状结构,降低了离子交换膜的溶胀率,进一步提高了一/二价阴离筛分性能。本发明提供的低面电阻、高Cl~(–)离子选择性、高Cl~(–)离子通量和结构稳定性的阴离子交换膜,在电渗析应用领域具有良好的应用前景。