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本发明公开了一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极及其制备方法和应用。该电极以Fe-CoP为活性组分,每平方厘米镍片上负载的Fe-CoP的含量在0.5-10wt.%。包括如下步骤:取前驱体六水合氯化钴,尿素,六水合氯化铁,氟化铵加入到去离子水中超声,取泡沫镍小片,用稀盐酸浸泡后干燥;将小片泡沫镍和混合溶液一起放入到水热釜中,水热后冷却冲洗,真空干燥即得到前驱体,将其置于瓷舟中,再取装有次亚磷酸钠的瓷舟与其并排放置于管式炉中,装有次亚磷酸钠的瓷舟在进气口一侧,在氮气氛围下并排煅烧后即得到基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极。制得的复合电极用于电催化产氘气,催化效果佳,稳定性好,解决了现有制取氘气技术中制得的氘气纯度低、耗能大等问题,具有极高的应用前景。