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本发明提供了一种氰化镍/硒化镍复合纳米异质结构电催化剂及其制备方法与应用,本发明通过简单的液相法一步合成规则的NiNi(CN)-(4)纳米片前驱体,之后经过一步硒化,得到Ni(CN)-(2)/NiSe-(2)复合纳米异质结构材料,保留了和前驱体NiNi(CN)-(4)相似的形貌;本发明方法保留了前驱体本身具有高比表面积和快速的电子传输通道的特性,属于非贵金属电催化剂,在降低成本的同时具有较高的析氧反应催化活性,在OER过程中,增大了电解液与电极的接触面积,提供了更多更有效的活性位点,加快了离子扩散和电子传导的速率,从而加快了电催化析氧的反应动力学,具有广阔的应用前景。