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本发明公开了一种Cu-(2-x)S纳米片阳离子交换反应速率的调控方法,所述调控方法包括:(1)以无机镉盐和高沸点有机溶剂的混合液为交换反应起始物,真空和磁力搅拌条件下加热至60~140℃并保持10~60min除去混合液中的水分、氧气和低沸点有机物,得到澄清的镉盐反应混合液;(2)取一种hcp晶体结构的Cu-(2-x)S纳米片为交换母版,用Cu~+络合剂超声分散并用一次性注射器注入到步骤(1)得到的镉盐反应混合液,利用Schlenk系统反复除气并在惰性气体氛围下调节至20~180℃,保持5min~5h;所述的Cu-(2-x)S纳米片的晶体结构为covellite CuS;(3)反应结束后,反应混合液自然冷却至室温,加入洗涤剂超声分散、离心得到交换产物。本发明提供的调控方法能有效调控其阳离子交换反应速率、可控制备Cu-(2-x)S/CdS异质结。