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本发明公开了一种3-杂环基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法,包括如下步骤:将单质硫、二甲基亚砜、三氟乙基亚胺酰肼以及甲基氮杂环,加热至100~120℃反应12~20小时反应完全后,后处理得到所述的3-杂环基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物。该制备方法操作简单,起始原料以及单质硫方便易得,且反应无需在无水无氧条件下操作,也无需用到重金属以及爆炸性的过氧化物,还可以通过底物设计合成出3位或4位取代的同时带杂环基和三氟甲基的1,2,4-三氮唑化合物,便于操作的同时拓宽了此方法的应用性。