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本发明涉及一种MnFe_2O_4@MoS_2片层球状磁性复合材料及其制备方法,包括以下步骤:a.将乙酸铁和乙酸锰溶于乙二醇中,形成混合溶液A;b.将所述混合溶液A中加入一定量的柠檬酸三钠和聚丙烯酸钠,形成混合溶液B;c.将混合溶液B加入到反应釜中,一定温度下反应,即得到球状MnFe_2O_4;d.将钼酸钠和硫脲加入去离子水中,再加入球状MnFe_2O_4,形成混合溶液C,超声一定时间;e.将配置好的混合溶液C加入到反应釜中,一定温度下反应数小时,即得到MnFe_2O_4@MoS_2片层球状磁性复合材料。该方法制备工艺简单,对设备要求低,可控程度高,所得产品均匀,且表面片状密集片薄,比表面积大,具有优良的催化性能,在能源、环保行业具有广泛的应用。