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本发明公开了一种亚铜配合物发光材料及其制备方法和在2-甲基吡嗪、嘧啶VOCs的荧光传感应用。本发明的亚铜配合物发光材料,由碘化亚铜与吡啶、三(4-甲氧苯基)膦的乙腈溶液直接混合自组装,采用溶液挥发法得到,其分子结构为Cu-2I-2[Py]-2[TPP(4-OMe)]-2。所述配合物具有反应条件温和、操作简单、原料易得、热稳定性高等优点。该配合物Cu-2I-2[Py]-2[TPP(4-OMe)]-2晶体、薄膜、掺杂PMMA的薄膜、试纸在2-甲基吡嗪、嘧啶VOCs中具有良好的荧光响应传感性能,其中配合物晶薄膜、试纸具有更加优良的响应速度和灵敏度,有望用于实际2-甲基吡嗪、嘧啶VOCs的检测研究中。