[00103109]TiO2 纳米复合涂层毛细管电泳研究

　　一、成果简介

　　1、毛细管电泳分离测定中药有效成分新体系的建立

　　（1） 烟台中亚至宝三鞭丸由海狗鞭、广狗鞭、梅鹿鞭、大海马、朝红参、鹿茸、人参、粉丹皮等四十多种名贵中药材组方，可明显增强机体的免疫力和抵抗力，有明显的抗疲劳、抗衰老 作用。建立一种快速有效的方法测定其中的有效成分十分必要。

　　本课题组采用毛细管电泳法同时测定芍药甙、丹皮酚、人参皂甙 Rg1。以胶束毛细管电泳作

　　为分离模式，用未涂层石英毛细管（50cm×75μmi.d.,有效分离长度为 40.5cm），以 20mmol/L 硼砂-30mmol/L 十二烷基硫酸钠-20 乙腈，pH=9.3 作背景电解质，203nm 紫外检测，10min 内三者可达基线分离。芍药甙和丹皮酚在 100?g/mL-1000?g/mL 内，其响应信号与浓度线性相关， 检测限分别为 21.1?g/mL 、 9.0?g/mL ， 线性相关系数 R 分别为 0.9999 ， 0.9975 。 在500?g/mL-2000?g/mL 内，人参皂甙 Rg1 响应信号与浓度线性相关（R=0.9995），检测限为262.5?g/mL。在上述最佳分离条件下，分别测定至宝三鞭丸和六味地黄丸中芍药甙、丹皮酚、 人参皂甙 Rg1 含量。由于中药复方制剂的组分的复杂性，电泳图中组分很多，但所测组分与相邻组分基本达到了基线分离，加标回收率为 93.1 -108.2 ，测定结果的精密度也令人满意。从而为中草药中有效活性组份的测定及质量控制提供了一种简洁、快速、准确的方法。

　　（2） 建立了一种简单快速的测定鹅绒藤中黄酮甙类化合物的CE分离分析方法。鹅绒藤为萝 摩科鹅绒藤属植物,别名羊奶角角,牛皮消。分布于辽宁、河北、河南、山西、陕西、宁夏、甘肃 等省区,资源丰富。药用茎中的白色乳汁可治疗寻常性疣赘。其主要有效成分为黄酮甙类化合物7-O-α-L-鼠李吡喃糖基-山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖甙（RH）和7-O-α-L-鼠李吡喃糖基-山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖甙（GL）。其主要测定方法为液相色谱法和薄层色谱法，而高效毛细管电泳（CE）在分离效率、分析速度及试剂消耗量方面都比上述方法更具优势，但CE用于鹅绒藤中有 效成分的分离在国内外未见报导。

　　由RH和GL的化学结构可知在一定的pH值范围内，两种化合物可以以离子形式存在，所以选 择了毛细管区带电泳作为分离模式。通过条件实验最终选择了30mmol/L的硼砂作为分离介质， pH值为9.50，分离电压20kV，紫外检测波长254nm。以50cm×75?m的石英毛细管为分离通道， 6min内上述两种化合物达到了基线分离。RH在12-1000?g/mL,GL在15-1000?g/mL浓度范围内峰面积和浓度线性关系良好，线性相关系数分别为0.9992和0.9990，检测限分别为1.6?g/mL和2.1?g/mL。用建立的方法分离测定鹅绒藤药材中RH、GL的含量，结果的精密度令人满意，回收率在91.4 -107.1 。该方法是鹅绒藤药材质量控制的有效方法。

　　2、纳米TiO2复合涂层材料的制备及其光催化性能研究

　　（1） 采用溶胶凝胶法制备了掺杂了活性炭的纳米TiO2复合材料，并将其均匀负载于硅橡胶透明载体上。

　　（2） 在上述催化剂制备的基础上，将制备的碳纳米管掺杂于 TiO2 凝胶中，得到了碳纳米管-TiO2 复合材料。

　　二、推广应用范围、条件和前景

　　与高效液相色谱法相比较，高效毛细管电泳具有分离效率高、分析速度快、试剂耗量少、分 析成本低等优点，是一种高效环保的分离分析方法，特别适用于中药厂进行药品质量的监测及原 材料的检验。本项目所建立的中药复杂体系毛细管电泳分离体系快速高效，用于鹅绒藤及至宝三鞭丸中有效成分的测定简便易行，测试结果可靠，且在国内外尚未见报导，具备推广条件。

　　首次制备的活性炭-TiO2 以及炭纳米管-TiO2 复合光催化剂，在有机污染物的光催化降解中具有效率高，用量少且易于分离等优点，对于有机废水的催化降解效果良好且处理成本低，对于污水处理厂具有较好的应用前景。将上述成果向有关制药厂及污水处理厂进行推广，以其高效性及经济性为依据，具有较广的应用前景。