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本发明提供一种大尺寸单层六方氮化硼单晶或薄膜的制备方法。所述制备方法包括:将经过抛光平整处理的衬底置于支撑平面上,并使所述衬底与所述支撑平面形成0.5~15.0μm的间隙;将放置有所述衬底的所述支撑平面置于低压化学气相沉积腔室内,在缓冲气体保护氛围下对所述衬底进行退火处理;向所述低压化学气相沉积腔室中通入六方氮化硼前躯体,以低压化学气相沉积法使所述六方氮化硼前躯体在所述衬底与所述支撑平面正相对的表面发生反应生长成六方氮化硼单晶或薄膜。本发明方法获得的单层六方氮化硼薄膜尺寸大、具有原子级的平整度、晶界密度低、无悬挂键,是一种理想的二维材料衬底材料,在电子工业领域具有广泛地应用前景。