[00108226]一种吡唑的制备方法

技术领域

本发明属于有机化学领域，涉及一种吡唑的制备方法。

背景技术

近年来，大量研究和实践表明吡唑类化合物具有广泛的生物活性，无论在医 药领域还是在农药领域吡唑类化合物都得到了广泛的应用，而且吡唑环上取代位 点和取代基的多样性变化使市场化的吡唑类化合物日益丰富。目前，吡唑的工业 合成常用的方法是：通过 1,3-二羰基化合物和肼在缩和反应条件下制得。2014 年， 我们报道了一种在叔丁醇钾和 18-冠-6 的作用下，N-烷基化苯磺酰腙和末端炔通 过环化反应制备吡唑的方法(Org.Lett.,2014,16,576-579.)，如式一所示。

该方法存在的不足之处是：R1 仅适用于烷基，同时由于叔丁醇钾的强碱性影 响了官能团的容忍度。 本发明在三氯化铝的条件下实现了上述转化，R1 的适用范围包括烷基、苄基、 烯丙基和炔丙基。同时底物的适用范围得到了很好的改善。

发明内容

本发明的目的是公开一种吡唑的制备方法，其反应通式如式二所示。

其中 R1 可为：C1-6 的烷基、苄基、烯丙基和炔丙基；R2 可为：氢原子、甲 基、甲氧基、卤原子、硝基；R2 可处于邻位、间位或对位；R3 可为：氢原子、 甲基、甲氧基、卤原子；R3 可处于邻位、间位或对位。

反应所用三氯化铝为市售分析纯三氯化铝。所用溶剂可为：1,2-二氯乙烷、 二氯甲烷、甲苯、苯，优选为 1,2-二氯乙烷。所用温度为室温。反应中 N-烷基化 苯磺酰腙:末端炔:三氯化铝的摩尔比为 1:2.5:2.5。