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本发明涉及新材料技术领域,尤其涉及金属有机骨架衍生材料?三维网状碳基复合光催化剂及其制备方法、用途。该制备方法包括:制备包覆有连接剂的海绵材料:将海绵浸渍在连接剂溶液中,使海绵包覆有连接剂;连接剂选自氧化石墨烯、聚胺酯、聚丙烯酸、聚醚酰亚胺、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或海藻酸钠;制备负载有金属有机骨架的海绵材料:将包覆有连接剂的海绵材料干燥后浸渍在金属有机骨架溶液中,使金属有机骨架负载在连接剂上;热解负载有金属有机骨架的海绵材料,得到金属有机骨架衍生材料?三维网状碳基复合光催化剂。该复合光催化剂可有效光降解有机污染物及光解水制氢,具有可控制体积大小的特点,且便于回收利用、不会造成二次污染。