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本发明属于材料加工技术领域,具体涉及一种多孔片状磷化钼/碳的复合材料及其制备方法,该制备方法包括如下步骤:提供钼源、磷源、碳源和氯化钠;将所述钼源、磷源、碳源和氯化钠溶于水溶剂中,得到混合溶液;将所述混合溶液进行干燥处理,得到前驱体粉末;将所述前驱体粉末进行煅烧处理,然后清洗处理,得到多孔片状磷化钼/碳的复合材料。本发明的制备方法能得到高纯度、二维片状的的磷化钼/碳复合材料,整个制备过程安全可靠,工艺条件简单易控、生产成本低,适于工业化大规模生产;得到的多孔片状磷化钼/碳复合材料具有磷化钼粒径小、纯度高、有效比表面积大的特点,且表现出类似铂的良好的催化活性,可广泛应用于催化领域。