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本发明属于纳米材料的制备技术领域,尤其涉及一种碳化钒/碳球复合材料的制备方法,包括步骤:获取钒源和碳源,将所述钒源和所述碳源溶解于水中,得到第一混合溶液;向所述第一混合溶液中添加醇类溶剂后调节pH值至8.5~9.0,混合处理,分离得到碳化钒/碳球复合前驱体;在保护气体氛围下,对所述碳化钒/碳球复合前驱体进行煅烧处理,得到碳化钒/碳球复合材料。本发明提供的碳化钒/碳球复合材料的制备方法,工艺条件简单易控,无需采用易燃气体等较严格的条件,生成过程安全可靠,适合工业化大规模生产和应用。