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本发明涉及一种界面聚合反应的表征方法及界面聚合反应的表征装置。上述界面聚合反应的表征方法包括以下步骤:提供承装有第一混合溶液的反应室;向反应室中通入第二溶剂,以使第二溶剂流经第一混合溶液的液面;检测反应室的不同深度处的初始反射光强,计算交界面的位置;向反应室中通入第二混合溶液,以使第二混合溶液流经第一混合溶液的液面,同时检测反应室的不同深度处的实时反射光强;根据交界面的位置和不同深度处的实时反射光强,计算不同相对深度处的实时反射光强;及建立每个相对深度处的反射光强与时间的关系曲线。上述界面聚合的表征方法能够采用原位表征技术、准确获取界面聚合薄膜成膜过程的信息。