[00111556]高稳定性红光有机显示材料中试

本项目是在我国OLED主发光材料受国外技术垄断、价格昂贵、严重制约国内行业发展的背景下提出并实施的。我公司经过长期的研究,打破国外技术封锁,规避国外专利技术,首次合成了具有稳定结构的高效红光显示材料--3,6-（二-9’-苯基咔唑）-9-苯基咔唑,采用DMF、邻菲罗啉、氧化亚铜体系进行乌尔曼N-芳基化反应,提高反应收率至95%,实现TMF循环利用,回收率在80%以上,降低成本15%左右,在交叉偶联反应中采用氧化硅负载型高效钯催化剂,减少副产物,溴代反应中元素利用率提高至95%以上,采用格氏试剂实现“一步法”合成硼酸,降低危险系数。其主要创新点如下： （1）产品创新 本项目产品3,6-（二-9’-苯基咔唑）-9-苯基咔唑在分子构建中引入高稳定性三苯咔唑基团,缩短分子共振系统,使两个咔唑基因彼此交错,不在同一平面上,极大地提高了分子稳定性,并减少了因为掺杂物堆栈而产生的浓度淬熄现象,外部量子效率显著提升,材料的发光寿命、发光率均得到提高。 （2）技术创新 a.本项目在合成9-苯基咔唑及9-（4’-溴苯基）时采用DMF、邻菲啰啉、氧化亚铜催化体系来进行N-芳基化反应。反应迅速,转化率高,纯化分离简便易行,更利于以后的工业化生产,同时回收反应后的DMF并循环利用,最大限度的降低成本,减少三废排放,减轻环境压力。 b.本项目在溴代反应中运用分子定位技术,钝化分子中活泼基团,有效减少多取代副产物的生成,提高反应转化率。用NBS代替四丁基溴化铵及溴素溴代,反应结束后NBS转化为丁二酰亚胺,以固体状态存在于反应液中,该物质再经过溴代后,可以继续用于产物的合成,元素利用率得到提高。 c.本项目采用格氏试剂与硼酸三丁酯“一步法”于70℃～85℃回流反应制备出3,6-二硼酸基-9-苯基咔唑,替代了传统的超低温反应,避免使用极易发生危险的液氮,在降低了危险系数的同时又降低了成本。 D.本项目在交叉偶联反应中使用了自主研发的二氧化硅负载型高效钯催化剂代替零价钯,减少了自偶联及单取代等杂质,提高产品选择性。 项目产品应用到OLED显示器中,显著提高了发光效率（发光效率≥10.8%）,具有明显的节能作用;同时,在分子构建中引入高稳定性三苯咔唑基团,缩短分子共振系统,使两个咔唑基团彼此交错,不在同一平面,极大地提高了分子稳定性,并减少了因为掺杂物堆栈而产生的浓度淬熄现象,外部量子效率显著提升。 项目产品合成工艺技术具有绿色环保特点,可有效降低三废排放,具有低生产成本优势,项目具备产业化前景。项目的成功实施,为缩短我国在红光显示材料方面与国外差距做出了巨大贡献,有助于我国OLED产业链的完善,也加快OLED产品国产化进程。