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本发明涉及一种掺杂光学非线性生色团配位高分子的制备方法,属于非线性光学材料领域。本发明将5-醛基-8-羟基喹啉与3,5-二氨基苯甲酸以摩尔量 2∶1的比例加入到甲苯中,加热回流48小时以上,过滤后并分别用乙醇及三氯甲烷洗涤;将非线性生色团基按所需嫁接摩尔量的比例与8-羟基喹啉混合按热化学法制备得到非线性生色团改性8-羟基喹啉;将5-醛基-8-羟基喹啉与非线性生色团改性8-羟基喹啉加入到甲醇中,剧烈搅拌下,加入配位所需的足量金属配位盐,待溶液澄清。本发明光学非线性生色团通过配位键与配位高分子连接,稳定性好,不会出现相分离,且工艺简单,成本低。