[00115255]一种三氟甲磺酸的制备方法

本发明的目的是提供一种操作简单、便于中控、副产物少、收率高、安全性好的三氟甲磺酸的制备方法。 本发明的三氟甲磺酸的制备方法,反应路线如下所示： 本发明的内容是一种三氟甲磺酸的制备方法,包括以下步骤： 步骤一：三氟甲基卤化锌的制备：氮气保护下,向锌粉和四氢呋喃的悬浮溶液中通入三氟卤代甲烷,然后再加入催化量的单质碘,缓慢加热20℃～100℃反应,加入三氟卤代甲烷继续反应2～30h,锌粉与三氟卤代甲烷气体反应的摩尔比为1：（0.2～1）,制得三氟甲基卤化锌反应液。 步骤二：三氟甲烷磺酸卤化锌的制备：在三氟甲基卤化锌反应液中,加入三氧化硫固体,三氟甲基卤化锌与三氧化硫的反应的摩尔比为1：（1～8）,得到三氟甲烷磺酸卤化锌反应液。 步骤三：三氟甲磺酸钠的制备：将三氟甲烷磺酸卤化锌反应液用10%—80%的氢氧化钠溶液中和,过滤,蒸干滤液的三氟甲磺酸钠固体。 步骤四：三氟甲磺酸的制备：将得到的三氟甲磺酸钠固体,加入到98%的浓硫酸中,三氟甲磺酸钠与浓硫酸摩尔比1：（1－8）,50℃－500℃反应2～20h,精馏得到三氟甲磺酸成品。 本发明的制备三氟甲磺酸的方法,有效避免传统生产三氟甲磺酸过程中产生的副产物,有效降低了三氟甲磺酸产品中的氟离子和硫酸根离子。此外,利用蒸馏等纯化方可使产品纯度达99.95%以上,且大大提高三氟甲磺酸的收率达83%。