[00115624]气体原位采样检测的闪速升温宽量程热重的研发与应用

1.项目来源与背景： 项目类型：部门计划;项目来源单位：中国科学院条件保障与财务局;项目名称：气体原位采样检测的闪速升温宽量程热重的研发与应用;项目编号：YZ201516。 自然界和各种生产领域中存在大量的气固/固相热反应,对其反应特性进行精确、可控的测试以揭示自然规律并指导生产一直是科学研究的重要领域之一,也是诸如数值模拟分析和反应器设计之类研发活动的理论基础。对于存在重量变化的化学反应,热重是目前唯一商业化和系统化的分析仪器,但基于热重的非等温法求算动力学数据过程过于复杂,难以确定唯一的机理函数。等温法的求算过程相对简单,分析过程也更贴近实际过程,但是高温反应或者热分解反应,会在惰性气氛下升温,其物理或化学结构发生改变,影响分析结果,因此现有热重的升温速率极大地限制了热重的进一步应用。同时,热重的数据仅仅能反应样品的质量变化,适合简单的定量分析,热重的数据很难实现多步的化学反应定性和定量,目前的发展趋势是与其他气体分析仪联用分析反应产物的生成变化规律等。但现有的联用方法通常在热重出口采集气体信号,造成：气体在热重内延迟大,热重出口气体信号浓度与实际瞬间的浓度不一致,即气体信号失真;化学反应生成的气态产物之间或气态产物与样品之间容易发生二次反应,造成测量误差。因此本项目提出了原位采样的方法,即在样品表面附近采样,做到二次反应最小化,气体浓度信号真实。 2.研制内容及性能指标： 研制确保惯性小、可快速移动实现闪速加热的微型高温加热炉;优化快速升温热天平反应炉反应器结构;研究新型的原位采样器、优化宽量程闪速升温热重与气体分析仪的耦合技术和组合方式。开发过程反应与气体分析仪一体化集成装置,获得同步数据解析方法与系统控制技术;开发热重气体分析仪控制同步和数据同步方法及软件,并进行模块化加工与硬件外观美化设计,获得集成的气体原位采样检测的闪速升温宽量程热重,并对典型固体反应的等温和非等温测试与分析应用。 装备功能指标：微型加热炉最高可加热温度：≤1450℃,物料最高升温速率＞100℃/s;热重样品最大称重：＞50g,质量分辨率：0.1mg;气体采样停留时间：＜0.1s;热天平反应压力控制：0～1atm;热重分析重复性误差：＜1%;气体分析重复性误差：＜3%。 3.技术的创造性与先进性： （1）在热重上实现闪速升温,从而满足热分解反应和高温快速反应的测试需求,扩展热重的应用范围。（2）对热重生成气体进行样品表面原位采样,实现二次反应最小化、气体信号无失真。（3）闪速热重与原位气体检测集成创新,同时获取快速反应的重量和准确的气体组分信息,更准确揭示反应机理。（3）扩大热重的量程,满足均匀性差或大粒径样品的测试需求,同时扩宽了气体分析仪的选择范围。（5）实现反应过程与数据处理系统同步控制和数据同步处理,获得轻质、高集成度、高性能、高自动化水平、高市场价值的气体原位采样检测的闪速升温宽量程热重分析仪。 4.技术的成熟程度,适用范围和安全性： 采取专利实施许可的形式,与合适的仪器生产厂家开展合作。中国科学院广州能源所持有气体原位采样检测的闪速升温宽量程热重的技术设计、加工制作、安装调试、运行维护等相关专有方法、技术、构型/结构和经验,向受让厂商提供技术的原理,以前研究测试的结果,针对闪速升温热重联用快速质谱装置的可行性报告,通过另外的有偿服务和联合开发方式,指导具体应用分析仪器的软件包深度开发、设备组件详细设计和加工、安装、调试及相关技术规范标准等。专利受让方有权利利用中国科学院广州能源所许可实施的专利技术和技术秘密进行后续改进,由此产生的具有实质性或创造性的进步特征的新的技术成果,归双方所有。 5.应用情况及存在的问题： 为形成本项目研制仪器的集成应用示范,同时提供行业性平台服务,推动研制仪器的产业化,本项目将构筑气体原位采样检测的闪速升温宽量程热重的分析测试平台,利用本项目实施机制添置通用型及应用功能扩展形成的联用装置,锻炼分析人员队伍,提供反应分析测试服务,验证并比较不同的分析方法与仪器的性能,推动新研制仪器的普及和应用,同时形成集中式展示和利用新研制仪器的平台和窗口。