[00116458]一种同时测定动物源食品中杀线威和杀线威肟的方法

杀线威（CAS﹟: 23135-22-0）,英文名Oxamyl,属于氨基甲酸酯类农药,主要用作广谱性杀虫剂,兼有杀螨和杀线虫等活性。杀线威已登记作物有柑橘、甜瓜、番茄、甜椒、黄瓜、胡萝卜、马铃薯、花生和棉花等。杀线威为剧毒农药,对人体有神经毒性。杀线威及其中国（GB2763-2016）及联合国食品法典委员会（CAC）均定义杀线威残留物为杀线威及其代谢物杀线威肟之和,以杀线威表示。 我国已制定了果蔬、乳品等食品中杀线威残留量测定的标准,如 SN/T 0697-2014、SN/T 0134-2010、SN/T 3156-2012和GB/T 20772-2008。然而所有现行标准中仅制定了杀线威的测定方法,并未涉及杀线威肟。 本发明公开了一种同时测定动物源食品中杀线威和杀线威肟的方法,采用乙腈对动物源样品进行提取及固相萃取小柱净化提取物,并利用低温高速离心去除小颗粒杂质,对基质复杂的动物源食品进行高效的净化,从而减少杂质的干扰,制得供试品溶液,并配制系列浓度的基质匹配标准溶液,利用液相色谱-串联质谱法多反应监测（MRM）方式同时测定样品中的杀线威和杀线威肟。在0.001mg/kg;0.005mg/kg;0.02mg/kg三个加标水平,杀线威、杀线威肟在猪肉、鸡肉和猪肝基质中的平均回收率范围为76.8 % ～ 90.4 % （RSD小于6.48 %）、84.0 % ～ 104%（RSD小于3.35 %）和82.1 % ～ 93.0%（RSD小于7.22 %）,结果本发明方法回收率与重复性均符合要求。杀线威和杀线威肟在猪肉、鸡肉和猪肝基质中的检出限均为0.3μg / kg ,表明该方法具有定量限低、灵敏度高的优点。 本发明方法可实现对动物源食品中杀线威和杀线威肟的同时测定,能对基质复杂的动物源食品进行高效的净化从而减少杂质的干扰,方法简单易行。FAO CAC规定杀线威与杀线威肟（以杀线威计）在猪肉、鸡肉、动物内脏、鸡蛋等动物源食品中最大残留限量（MRL）为0.02mg/kg。本发明方法杀线威与杀线威肟的定量限均为0.001mg/kg,远低于CAC制定的 MRL。本发明的测定方法是适用于动物源食品中杀线威和杀线威肟残留量同时测定的有效方法,在实际生产中具有广泛的适用性。 本发明专利的完成获得农业农村部农业行业标准制修订项目《评估转化杀线威在动物源农产品中的残留限量标准》（项目编号：农办质[2016]28号-45）的支持。本发明的成果体现形式是国家标准,我国《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2019）中条目“4.343杀线威”推荐的检测方法即为本专利报道的方法。