[00116946]电子级氢氟酸取样室

电子级氢氟酸用取样室研发技术成果 一、课题来源与背景 电子级氢氟酸主要用于电子、光伏行业中生产集成电路,要求非金属元素的含量Cl≤5000ppb、NO3 ≤3000ppb、PO43－≤1000ppb、SO42－≤5000ppb,金属元素的含量要求低于10ppb。对于电子级的氢氟酸生产主要是将工业氢氟酸进一步进行氧化和精馏除杂,然后将精馏除杂后的产品输送进行储存。现有氢氟酸生产大多采用连续化生产系统进行,为保证产品质量,需不定期对输送储存的氢氟酸进行取样检测,但是由于制得的产品是电子级氢氟酸,而输送管道大多半露天设置,因此取样时需避免空气中的杂质对氢氟酸的影响,避免取样被污染,保证检测的可靠性。 二、技术原理及性能指标 一种电子级氢氟酸取样室,其特征在于：包括一可自由打开和关闭的盒室,盒室内设置有由隔板围成的用于电子级氢氟酸取样的取样间,取样间的敞口处设置有遮挡外部空气进入取样间的软挡风帘,取样间上设置有进气管口,进气管口通过气管与洁净气源相连接,盒室内设置有取样输送管以及取样输送管上设置的放样阀,取样输送管的出口端设置在取样间内部,取样输送管的入口端与电子级氢氟酸生产系统中的氢氟酸输送管道相连通连接。 上述方案中,在盒室内设置一个小取样间,在取样时,通过气管向小取样间内通入洁净气体,将取样间内的空气通过挡风帘与取样间侧壁间的缝隙排净,然后打开放样阀进行取样,取样时保持取样间通洁净空气,防止整个取样过程中氢氟酸受空气污染,保证氢氟酸取样检测的准确性。 电子级氢氟酸质量控制指标 序号 项目 单位 指标 ppt级 Ⅰ级 Ⅱ级 Ⅲ级 1 含量 % 49% 49% 49% 49% 2 色度 Hazen ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 3 颗粒（≥0.5μm） Ea/ml ≤10 ≤10 ≤25 ≤25 4 氟硅酸（H2SiF6） ppm ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 5 氯化物（Cl） ppm ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 6 硝酸盐（NO3） ppm ≤3 ≤3 ≤3 ≤3 7 磷酸盐（PO4） ppm ≤1 ≤1 ≤1 ≤1 8 硫酸盐和亚硫酸盐（SO4） ppm ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 9 锂（Li） ppb ＜0.1 ＜1 ＜10 ＜20 10 钠（Na） ppb ＜0.1 ＜1 ＜10 ＜100 11 镁（Mg） ppb ＜0.1 ＜1 ＜10 ＜100 12 铝（Al） ppb ＜0.1 ＜1 ＜10 ＜100 13 钾（K） ppb ＜0.1 ＜1 ＜10 ＜100 14 钙（Ca） ppb ＜0.1 ＜1 ＜10 ＜100 15 铬（Cr） ppb ＜0.1 ＜1 ＜10 ＜20 16 锰（Mn） ppb ＜0.1 ＜1 ＜10 ＜20 17 铁（Fe） ppb ＜0.1 ＜1 ＜10 ＜100 18 钴（Co） ppb ＜0.1 ＜1 ＜10 ＜20 19 镍（Ni） ppb ＜0.1 ＜1 ＜10 ＜50 20 铜（Cu） ppb ＜0.1 ＜1 ＜10 ＜20 三、技术的创造性与先进性 关键技术： ①取样原理技术; ②取样防污染技术; ③材料选择技术。 创新点： ①本项目通过设计的专业取样箱（设计独特）,在氢氟酸取样时可以有效降低取样过程产生的污染。 ②本项目还加装了取样过程中的应急处理设施。 四、技术的成熟程度,适用范围和安全性 目前我们在电子级氢氟酸研究领域已获得实用新型专利7项,3项发明专利,并参与HGT4509—2013工业高纯氢氟酸行业标准制定并发布,积累了大量宝贵技术经验,为后续更高等级电子级氢氟酸研发及产业化奠定了坚实的基础,尽管氟化氢具有剧毒和较强的腐蚀性,但在生产和物料贮存、输送过程中,均使用的是密闭的设备或容器,生产过程采用了DCS自动化操作,人员与物料直接接触的机会很少,因而安全风险不大,取样室设置针阀,针阀前设置球阀,取样时通过两道阀门的控制可保障取样出料稳定、安全。 五、应用情况及存在的问题 取样环节在电子级氢氟酸生产中也十分重要,取样分析结果直接反映生产情况,生产部门再根据生产情况调整生产工艺参数,因此取样的好坏直接关系着生产的稳定,随着产品等级的提升,取样设备、取样手法都需进一步加强,首先是取样室的设计要符合取样要求,其次取样手法要科学合理,避免人为、环境引入的污染。取样室设备相对简单,但人为因素影响很大,因此在设置好取样室后,对操作人员进行取样手法培训十分关键。