[00117029]混合氯代烷烃活化引发合成叔丁基锂

一、简要技术说明及主要技术性能指标 有机锂化合物是一类重要的有机金属化合物,早在1929年就由K.Ziegler采用有机卤化物与金属锂反应制备得到,并随后将其应用于有机合成中。目前,有机锂化合物作为一种重要的合成试剂,在基础理论研究和工业合成中起着重要的作用。 有机锂化合物的化学性质类似烷基卤化镁,但更活泼,可与金属卤化物、含羰基物质、卤代烃和含有活泼氢的化合物反应。常用的有机锂化合物包括丁基锂和苯基锂,其中,丁基锂主要用于拔除有机化合物中的活泼氢。丁基锂又包括正丁基锂和叔丁基锂,同正丁基锂相比,叔丁基的碱性更强,可以拔去很多氢碳酸的氢,包括醚的α位氢苯,因此可以应用于很多正丁基锂不适用的范围。 有机锂化合物一般通过制备锂或锂钠合金在惰性有机液体中的分散体,然后添加适宜的烷基卤而制得的,使用时一般以溶液状态使用。通常,叔丁基锂通过采用氯代叔丁烷与2当量的锂金属反应而得到,化学反应式如下： C4H9Cl+2Li→C4H9Li+LiCl 目前,正丁基锂在工业上已经能够大规模的制备,而叔丁基锂由于过于活泼,且原料相对更稳定,只能在实验室中以小规模制备,当放大到工业规模的时候,反应往往难以引发,成功率较低,得不到目标产物。由于基础研究和工业生产中叔丁基锂的用量巨大且具有不可替代性,如何实现叔丁基锂的规模化生产成为一个亟需解决的问题。 本制备方法在惰性气体及惰性溶剂保护下,调节钠?锂合金中的钠和氯代正丁烷?氯代叔丁烷混合液中氯代正丁烷的质量分数,使生成叔丁基锂的反应能够顺利的引发和进行,得到叔丁基锂,且适合于叔丁基锂的工业规模化的生产。 产品主要技术指标 外观：浅黄色透明液体,允许有少许白色降解沉淀物 摩尔浓度,mol/l：1.0～3.0 碱性杂质,%：≤1.0 二、推广应用前景与措施 该产品采用混合氯代烷烃活化引发反应合成,产品优质优价,且适用于工业规模生产,符合市场需求,具有很强的市场竞争力。产品经绍兴市质量技术监督检测院检验,各项性能指标均符合企业标准烷基锂中叔丁基锂要求,并经多家用户试用,一致认为该产品质量稳定,各项性能指标优良。产品经浙江省科技信息研究院查新,认为采用钠-锂分散体制备技术,制的颗粒细小的钠?锂分散体,使反应能够顺利的引发和进行,提高了反应的成功率;通过调节钠?锂合金中的钠和氯代正丁烷?氯代叔丁烷混合液中氯代正丁烷的质量分数,使生成叔丁基锂的反应能够顺利的引发和进行,同时,有效地控制了产品中杂质的含量,保证了产品的质量,即使原料的用量为千克级时,反应也能很好地引发和进行,并且还能保证叔丁基锂的产率较高。该产品的试制成功具有很好的经济效益和社会效益。产品符合市场需求,具有很强的市场竞争力。产品各项性能指标处于国内领先水平,对增加企业产值、提升企业品牌、推动有机催化剂行业的发展、扩大有机催化剂产品销售市场都有一定的作用,促进经济和社会可持续发展具有积极的意义。