[00117514]外型纳迪克酸酐的制备方法

1.任务来源 自选任务 2.背景 外型纳迪克酸酐又称顺-5-降冰片烯-外-2,3-二羧酸酐,无色透明晶体,微溶于石油醚,溶于苯、甲苯、丙酮、四氯化碳、氯信、乙醇和乙酸乙酯等有机溶剂,是医药、农药、材料和树脂等合成的重要中间体之一。目前工业上应用纳迪酸酐多为内型产物,纳迪克酸酐主要用作聚脂树脂、醇酸树脂和农药的原料以及脲醛树脂、三聚氰胺树脂、松脂等的改性剂、橡胶硫化调节剂、树脂增塑剂、纺织整理渗透剂等,此外,还广泛用于清漆、磁漆、醇酸树脂涂料等。纳迪克酸酐用于不饱和聚脂树脂时,其优点在于比用四氢苯酐树脂具有更好的气干性、耐热性、光洁度、电性能、耐腐蚀性能和机械强度。 3.技术原理 以顺丁烯二酸酐和混合碳五为原料,在一定温度下,用顺丁烯二酸酐直接吸收混合碳五中的环戊二烯生成内型纳迪克酸酐。然后,以内型纳迪克酸酐为原料,短链醇作为溶剂,乌洛托品、过氧化苯甲酰和[Cu（dppm）（NO3）]2作为催化剂,回流反应一定时间后,过滤除催化剂,减压回收溶剂,甲苯和丙酮混合溶剂结晶得到外型纳迪克酸酐纯品。 4.与传统工艺比较 目前外型纳迪克酸酐的传统生产方法是以环戊二烯和顺酐经Diels-Alder反应制得的内型纳迪克酸酐作为原料,经过多次重结晶提纯得到外型纳迪克酸酐纯品,或经高温加热后溶剂重复结晶得目标产品,以上方法收率均小于40%,而且需要溶剂反复结晶,产生大量废液,污染环境。本发明提供的方法没有大量废液产生,不需反复结晶,产品收率在96% 以上。 5. 技术的创造性与先进性 本发明提供了一种环境污染小、收率高的直接以混合碳五为起始原料生产外型纳迪克酸酐的新方法,在工业化实际生产中,没有大量废液产生,不需反复结晶,产品收率在96% 以上。 6.应用情况及性能 外型纳迪克酸酐与内型产物相比,熔点相对更低一些,更适合应用于树脂和材料行业,此外,使用外型纳迪克酸酐可以合成医药和农药行业的重要中间体顺-5-降冰片烯-外-2,3-二亚胺,内型产物却没有药理作用,而且可能存在副作用。因此,外型纳迪克酸酐的开发具有十分广阔的市场前景,经济效益和社会效益显著。