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一、课题来源与背景 本课题是2009年国家质量监督检验检疫总局科技计划项目,由山东省产品质量监督检验研究院提出,国家质检总局批准立项。该课题项目编号2009QK246。 二、技术原理及性能指标 研究并建立液相色谱-三重四级串联质谱法快速检测食品中氨基甲酸酯类农药:涕灭威及其代谢物、灭虫威及其代谢物、久效威及其代谢物、乙硫苯威及其代谢物、丁酮威及其代谢物、丙硫克百威及其代谢物的技术。并利用液相色谱-四级杆飞行时间质谱法进行假阳性结果确证。分析该6类氨基甲酸酯类农药母体及其代谢物的结构特征和质谱行为,分析其裂解规律,为快速归属和确认该类农药提供理论依据。 三、技术的创造性与先进性 本项目对氨基甲酸酯类农药涕灭威及其代谢物、灭虫威及其代谢物、久效威及其代谢物、乙硫苯威及其代谢物、丁酮威及其代谢物、丙硫克百威及其代谢物残留检测技术进行了初步探索,建立了饮用水、水果、蔬菜、乳制品等多种食品基质中6类氨基甲酸酯类农药母体及其代谢物的液相色谱-串联质谱检测方法和液相色谱-飞行时间质谱确证方法,针对基质不同,采用不同机理对样品提取液进行了净化,并优化了前处理的条件,提高了样品前处理的速度和净化效果,可以获得理想的检出限。同时分析氨基甲酸酯类农药母体及其代谢物的结构特征和质谱行为,分析其裂解规律,为快速归属和确认该类农药提供理论依据。与国内同类课题比较,本项目建立的方法更为系统可行。经三家实验室验证,该项目研究的检测技术用于食品质量安全检测,有良好的应用前景。 四、技术的成熟程度,适用范围和安全性 本项目研究建立的检测方法,与目前国内标准方法相比,检测通量高。应用表明本方法技术成熟,适用于各类食品中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速检测及定性确证。 五、应用情况及存在问题 本项目研究成果在山东省分析测试中心、中国科技部长春质谱中心、济南市质量技术监督局食品质量监督检验中心等三家单位应用表明,本项目研究成果适用于生活饮用水、乳制品、水果蔬菜等样品中氨基甲酸酯类农药的检测,具有快速、准确的特点,对于其他方法检测的疑似结果,可进行确证排除假阳性和假阴性的干扰,具有较强的适用性。