[00118892]一种从杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺方法

杜仲是广泛分布在湖南的中草药,杜仲翅果中桃叶珊瑚苷含量可高达7％～11％,桃叶珊瑚苷具有保肝解毒、抗炎、抗氧化、促进胶原合成、抗骨质疏松及营养神经元细胞等众多药理活性,但目前从杜仲翅果中提取桃叶珊瑚苷的工艺方法研究较少,现有提取方法多存在试剂消耗量大、操作繁琐、工业化产生产周期长、成本高、产率低等缺点,不利于桃叶珊瑚苷单体的工业化生产及开发利用。 本技术通过脱脂、提取、结晶、硅胶柱层析、浓缩干燥等步骤,从杜仲翅果中提取桃叶珊瑚苷单体,在得到提取液后先结晶,结晶产品加乙酸乙酯饱和溶解后、用乙酸乙酯和甲醇混合液依次洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥得产品。其以乙酸乙酯和甲醇混合液洗脱,桃叶珊瑚苷单体得率高,可满足以杜仲果为主要原料的药物开发需要,提高了杜仲资源的综合利用,增强了杜仲在医疗和保健领域的开发利用价值,以重结晶-硅胶柱层析分离纯化,操作简单,易于工业化生产。 本技术包括以下步骤：①脱脂：将干燥的杜仲果脱壳得果仁,果仁粉碎,石油醚脱脂,得到脱脂粗料;②提取：将所述脱脂粗料加入醇进行提取,过滤,合并提取液,40℃-60℃浓缩至提取液 体积的1/5-1/12,得到浓缩提取液;③结晶：将所述浓缩提取液加入丙酮饱和溶解,冷却结晶,得到桃叶珊瑚苷粗晶体;④硅胶柱层析：将所述桃叶珊瑚苷粗晶体加乙酸乙酯饱和溶解,再加入硅胶层析柱,其 中层析用硅胶与桃叶珊瑚苷粗粗晶体的质量比为6:1-11:1,然后用乙酸乙酯和甲醇组 成的溶液依次洗脱,具体依次按质量比例乙酸乙酯比甲醇为1:0、9-11:1、5-7:1、3-5:1 的次序洗脱,用量分别为3-5BV、3-6BV、4-6BV、3-5BV,收集洗脱液;⑤浓缩干燥：将所述洗脱液在40℃-60℃浓缩,冷冻干燥,得桃叶珊瑚苷单体产品。