[00118970]微型流化床反应测试与分析技术

流固相（尤其气固相）反应的测试与分析是众多流程工业领域的科学研究和技术开发必不可少的科学方法与手段。其方法及仪器一直基于对静态试样的程序加热,例如最普及热重方法,不但升温速度慢、受扩散影响严重,而且难以适合如热裂解、煅烧等快速反应和热不稳定物质发生的反应。本成果提出利用微型流化床（MFB：Micro Fluidized Bed）反应器开展流固相（气固相）反应微分测试与分析的方法,并研发相关科学基础、研制系列测试仪器、进行推广应用、验证新方法新仪器的有效性、特点和优劣势。利用微型流化床代替传统的微型Cell（微型池）反应器,在最小化气体扩散抑制作用的条件下实现反应的微分化;匹配定温下颗粒试样的在线喷射伺样技术,通过流化颗粒的快速热传递实现试样的快速加热和反应等温化;集成气体快速在线监测手段,实现气相生成物信息的快速准确（失真最小化）捕捉。因此,微型流化床反应分析（MFBRA：Micro Fluidized Bed Reaction Analysis）提供了流固相反应的等温测试及分析方法,填补了反应测试及分析对该类方法的相关空白,是“测试反应生成物信息而研究和表征反应特性”的一类方法和仪器,与Mesh Reactor、居里点反应器、微分裂解器等属于同类方法。 该团队研发了应用于微型流化床反应测试/分析的反应器、在线快速颗粒进样器、适配的微型加热炉、生成气净化器、在线快速气体检测仪或探针等关键技术及部件,开发了微型流化床反应分析仪的操控软件和利用气相产物随时间的变化数据求算反应动力学参数的数据解析软件,建立了微型加热器、在线伺样、在线净化、在线测试、系统控制等关键部件及系统的模块化制备技术,集成研制了设置特殊反应气氛发生器（如水蒸汽）、搭载气体在线分析的微型流化床反应分析仪。进而,充分利用微型流态化赋予的特定功能,拓展了该反应测试及分析方法与仪器对串级反应解耦、颗粒在线采样、液体进料、三相反应、气相沉积反应、外场环境反应的应用,研发了微型流化床反应测试/分析仪的系列拓展功能及改造方案,形成了系列微型流化床反应分析仪（或测试仪）,并且形成集成水蒸汽发生器、在线过程质谱一体化、颗粒试样在线采集、串级反应解耦四种微型流化床反应分析仪的商品化仪器,获得了推广应用。该成果还首次提出了在线准确检测秒级快速反应生成物信息随时间变化特性的技术及仪器需求,引导了快速过程质谱的创新研发,已实现的质谱检测数据输出频率较现有同类商业仪器提高了5倍以上。 该成果研发的微型流化床反应（测试）分析方法及仪器2010年由中国科学院组织的成果鉴定为：国内外首创,达到国际领先水平。经专利许可,由北京中科洁创能源技术有限公司组织实施MFBRA系列仪器的产业化,至今已对国内外研发机构及企业销售50余台套仪器,包括韩国的企业研究所,同时对清华大学、加拿大Ottawa大学等数十家国内外研究单位开展了测试服务。该成果引导研发的（快速）过程质谱通过与国外仪器企业联合打造品牌（Tilon）和推广应用市场,实现了50套以上的销售,包括匹配MFBRA仪器及单独应用的快速过程质谱分析仪。该成果已申获发明专利、商标、外观设计等近30项知识产权（含申请）,通过技术许可、营销委托等方式推动了成果产业化,形成了仪器制造、调试和服务的较完备平台,至今销售相关仪器共100余台套（包括升级改造的气体在线快速检测快速质谱仪）,包括出口韩国,总经济产值5700余万元;利用相关技术完成了多项反应现象、机理及动力学行为的创新认识及发现。相关研究成果出版专著1部,在CEJ, Fuel, EST,Applied Energy等一流杂志发表50余篇论文,引用近650余次,牵引国内外其它研究报道100余篇（ISI检索记录230）,在ISI索引中本项目论文专利优势明显;得到美国大型仪器研发供应商AMETEK公司的高度关注;支撑了国家863、支撑计划、自然科学基金、中科院煤炭先导专项等项目的实施,为已在泸州老窖、步长制药、宛西制药等企业实现了产业化应用,为在辽宁隆镁科技有限公司实施的菱镁矿闪速轻烧技术的开发和工程实施提供了可靠测试仪器。 综上所述,利用微型流化床反应器构建流固（气固）相反应测试与分析方法,研制系列反应测试/分析仪器及其应用方法,是我国原创的反应测试与分析技术。该成果在国内外率先形成微型流化床反应分析的商品化仪器、销售应用,填补了流固（气固）相反应测试/分析在等温微分方法上的缺失,产生了显著的经济效益,对多种典型气固反应形成了多项新发现和新认识。国际ISI检索表明：本成果的工作在国内外同行中占绝对优势,展示了其对国内外微型流化床基础研究和微型流化床反应分析应用研究的引领作用。因此,该成果对于推动我国在流态化微反应器、流固相反应分析等领域的科学引领和技术进步已经产生了并将继续产生重要作用。