[00119973]贵金属铱基功能材料的合成与制备研究

本项目来源于昆明市科技创新平台建设,立项背景：铱基贵金属催化剂是近年来催化剂研究的热点之一,铱基催化剂主要用于加氢反应、氢转换反应、C-H键功能化、烯丙基取代反应等有机合成过程,尤其是近些年来手性化合物的合成过程中铱基催化剂扮演了十分重要的角色。本项目所要合成的均相催化剂为[Ir（COD）Cl]2（其中COD=1,3环戊二烯）,该化合物与1966年被首次合成,人们对其物理化学性质和催化活性作了深入研究。[Ir（COD）Cl]2作为催化剂和手性催化剂的前驱体,其应用范围正在逐步扩大,国外各个贵金属催化剂生产厂商已经能够成批量的进行生产,并且对其生产技术进行全面保护。中国作为世界工厂,对该催化剂的需求会随着制药行业、航空航天的发展而不断增加,然而目前国内还没有一家企业能够批量生产该化合物,国内需求全部依靠进口。所以对铱基贵金属功能材料的研究迫在眉睫。 本项目团队成员对近十年来相关文献的检索查新,国内外对铱基功能材料的研究方兴未艾,形成了丰富的技术文献,专利的申报、批准率非常高,各国科研人员在此领域投入了大量的精力和研究热情,目的是尽快占领该领域的技术制高点,从而在技术标准上取得主导地位。本项目经过两年的实施,在关键技术问题上取得重大突破,取得了回流体系及优化回流工艺参数,特别是物料配比的精确控制等,从而使得整个合成工艺效率高、产率高,产物纯度高,工艺简单。尤其是和国外公开文献报导的数据来看,本项目所涉及的四种铱基功能材料（[Ir（COD）Cl2],Ir（acac）3,Ir（hfac）,Ir（COD）（acac））的一次合成产率均高于报导数据,产物纯度方面相当;并成功合成了Ir（Cl5H10O5）3。这在国内尚处于领先技术水平。与此同时,通过项目的实施,得到了丰富的实验结果,在铱基功能材料制备工艺研究过程中,对有机配体的种类、加入方式、加料速度、反应时间和温度、物料的浓度、pH值的控制、以及洗涤、干燥等工艺对材料性能的影响,对得到的优化工艺参数进行相应的理论分析。 在项目实施阶段,昆明珀玺金属材料有限公司严格按照合同组织项目开展,达到了合同所要求的各项指标。同时通过设备的改造、添置及工艺参数的优化和调整,已具备了合同中所要求的年产能。并对四个铱基功能材料的结构性能进行了深入的研究,进一步掌握了这一系列功能材料的特性及合成特点。经过两年的项目实施,Ir（acac）3（乙酰丙酮铱）的合成产率达到53%;Ir（hfac）3六氟乙酰丙酮铱的合成产率达到32%;[Ir（COD）Cl]2（1,5环辛二烯氯化铱二聚体）的合成产率可达61.5%;Ir（COD）（acac）（1,5环辛二烯乙酰丙酮铱）的合成产率达到40%,一次产品纯度达到98%。经过查询相关资料,合成产率均超过国内外报道的合成产率。 两年共实现8个系列铱基功能材料的销售,销售额达到90万元,并获得了用户厂家、高校及科研院所的一致好评,取得了一定的经济和社会效益。本项目所开发的制备工艺创新性强,流程短,工序简单,所得产品纯度高,产率高,成本相对低廉,所开发的部分产品已作为化学气相沉积前驱体取代国外进口产品,在北京理工大学得以成功应用,目前正在进行小批量考核实验,同时和诸多研究所,高等院校建立了良好的技术协作关系,为我们前期试制的产品进行了多相性能检测,尤其是在催化剂领域得到了较好的评价,为我们产品下一步快速进入市场奠定了良好的基础。 由于本项目是产业化前期研究类项目,所获得的实验数据和研究成果对项目组所有成员进行了严格的保密约定,规定实验记录未经允许不能带出实验室,对论文和知识产权进行严格控制和保护。 在项目执行期间,公司被云南省科技厅认定为“云南省科技型中小企业”,荣获“昆明市创新试点企业”,荣获“昆明市企业技术中心”和“五华区知识产权试点企业”。目前发表相关核心期刊论文3篇,并对实验数据进行整理和归纳,专利的申报工作正在进行中。