[00120071]美容养颜类保健食品中非法添加药物LC-MS/MS高通量筛查和确证技术研究

一、项目的意义与由来 美容养颜类保健食品是指具有特定的美容养颜、排毒祛痘、减肥等保健功能的食品,适宜于特定人群食用,具有调节肌体功能,不以治疗疾病为目的,并且对人体不产生任何急性、亚急性或者慢性危害的食品、保健食品属于食品范畴,有一定功效,长期食用安全无害;保健食品不是药品,不以治疗疾病为目的。调查显示,为了提高产品的功能效果,一些不法厂商向保健食品中非法添加各种化学合成药物的行为屡有发生,这些药物对人体有明显的副作用。加强对美容养颜类保健食品或中成药中非法添加的化学药品的分析检测,可以提高药品监督管理部门对流通环节中假劣药品或保健品的监管,使制售假药违法行为得到有效遏制。近年来,采用现代分析技术,建立了美容养颜类保健食品中非法添加减肥药的定性、定量检测等方法,对美容养颜类非法添加雌激素类药物未有规定。 二、研究目的与意义 本项目结合美容养颜类保健食基质多样性,用甲醇-水提取后,HLB固相萃取柱净化的方法,建立了同时测定美容养颜类保健食品中9种雌激素的检测方法。该方法通过高分辨质谱,整合了9个雌激素的同时快速检测方法,保证检测结果的精密度和准确度的同时,也提高了检测效率,大大降低了实验成本,实现了保健食品中多种雌激素的快速、准确、一体化的检测技术。该项目的开展不仅对保障消费者身体健康和生命安全,促进保健品加工业持续健康发展有巨大的现实意义,也可为行业监管部门和检测机构提供有利的技术储备,应用前景广泛。 三、主要研究开发内容 1.利用高分辨率的高效液相色谱-质谱联用仪建立一种快速检测美容养颜类保健食品中非法添加9种雌激素类药物（雌三醇、己烯雌酚、己烷雌酚、己二烯雌酚、17α-炔雌醇、雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇、己烯雌酚-D8）的方法。①样品前处理及净化过程：样品经水-甲醇（50:50,V/V）超声提取后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化。②检测方法的建立：以0.05%的氨水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,经Inertsil ODS-3（2.1×75 mm,2 μm）色谱柱分离,目标化合物在ESI源负离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。 2.美容养颜类保健食品中9种雌激素检测数据库的建立。通过建立的检测方法来快速批量筛查和确证样品中雌激素情况,建立美容养颜类保健食品中9种雌激素含量水平数据库。 四、项目的主要创新点 1. 针对不同保健品基质上的差异,采取了统一的提取溶剂及提取方式,运用HLB净化技术,在保证目标物得到充分提取的情况下,有效去除基质干扰,提高方法稳定性和准确度。 2. 建立一种快速检测美容养颜类保健食品中非法添加9种雌激素类药物（雌三醇、己烯雌酚、己烷雌酚、己二烯雌酚、17α-炔雌醇、雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇、己烯雌酚-D8）的方法。 五、本项目的主要社会效益、经济效益 1.建立了UPLC-MS/MS法测定美容养颜类保健食品中9种雌激素的方法。成为舟山市食品药品检验检测研究院重要技术储备,为我市市场监管部门在保健食品监管中提供技术支撑。 2. 为舟山市食品药品检验检测研究院综合检测室保健品非法添加项目提供技术保障,该科室2016-2017年之间每年承担浙江省保健品非法添加抽检任务200批次,总金额70 余万元。 3. 在核心期刊《食品工业》发表论文1篇,申报发明专利1项,制定检测方法操作规程1项。