[00120107]超微细吡啶硫酮锌颗粒制备新技术研究

本课题通过釜式反应器实验研究了温度、浓度、反应时间、pH值、加料方式等条件对吡啶硫酮锌（ZPT）产品形貌和粒径影响。发现温度和加料方式对产品质量的影响较大。反应温度23℃以下所制备的产品为片状爪形；23℃～40℃条件下制备产品虽为棱柱状但粒径较粗大，反应温度为40℃条件下所制备的产品粒径在400nm左右，产品粒度比较均匀。超过50℃随着温度的升高，吡啶硫酮锌颗粒变大。实验还发现只有将ZnSO4溶液滴加到吡啶硫酮钠溶液，产品为白色。　　在釜式反应器实验研究的基础上，基于微观混合特性研究，提出利用微反应器合成粒径小于300nm的超微细吡啶硫酮锌颗粒的思路和新方法。并对制备工艺和操作条件进行了优化。结果表明，在反应温度为40℃，两种反应物流量为20L/h的条件下，制备出粒径在122nm～255nm的棱柱状吡啶硫酮锌。与现有市售的国内外产品相比，本产品具有粒度小，颗粒均匀的特点。　　本课题在现有ZPT合成工艺的基础上，根据吡啶硫酮锌反应特点，基于微观混合理论，提出独特的微反应器沉淀法合成纳米颗粒的新方法，利用微反应器强化传质的特性，可使ZPT颗粒沉淀合成过程有效精确控制，从而合成出超微细的ZPT颗粒。　　吡啶硫酮锌（ZPT）是国内外公认高效、安全的去屑止痒剂和杀菌剂，是一种能有效防止糠秕孢子菌的抗头屑剂，杀菌止痒效果较明显，其杀菌机理为接触性杀菌，但目前市售吡啶硫酮锌产品粒度多在1～2μm左右，很难与产生头皮的细菌与真菌有足够的表面接触，单位重量产品杀菌效果差，而将吡啶硫酮锌产品超细化后，由于粒径小，易于稳定地悬浮在载体溶剂；同时由于比表面积大，更容易附着在抑菌或杀菌的表面上，单位重量产品杀菌效率大大增强。　　吡啶硫酮锌还是广谱、低毒、环保的真菌和细菌的抑菌剂，目前被广泛地用于海洋涂料的防藻，以减少轮船的外表面大量附藻，降低行驶阻力，减少动力消耗。　　据统计美国有200多家洗发香波制造商，生产650多种不同牌号的香波，英国有100多家香波制造商，生产350多种不同牌号的香波产品。中国香料香精化妆品工业协会统计，1997年中国有香波生产企业1600多家，生产3000多种不同牌号的香波产品，去头屑香波目前已占香波总量的35﹪以上，因而吡啶硫酮锌市场潜力很大。一些发达国家超微细ZPT生产技术与产品质量已相对完善，其产品在国际市场占据相当的份额。而高质量的ZPT长期依赖进口，导致国内售价高，以ZPT-50(50﹪水含量）为例，国内产品价格为200元/kg，而进口价格350元/kg。面对诱人的市场前景，国内一些生产商也开始开发超微细化ZPT技术，但因技术不够完善，产品质量良莠不齐。因而在我国超微细ZPT颗粒制备新技术的研究有着重大意义。　　本课题采用微反应器制备了粒径小于300nm，分布窄的吡啶硫酮锌。产品粒径大小和分布等方面均优于目前市售国内外产品，制备技术具有良好的工艺稳定性。产品质量好，整体技术达到国内领先水平，具体较好的推广前景。