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“高纯硝酸钡产品、工艺改进”成果属于化工技术领域,主要应用于高纯硝酸钡产品的生产。 该成果针对现有技术易造成硝酸钡杂质含量超标、高纯品生产母液利用率低、一次合格率较低、成本过高、质量可控性不强等问题,进行了高纯硝酸钡产品、工艺改进研究。主要技术内容如下: (1)反应工序 在反应罐中加入定量的硝酸钡循环母液,利用真空将稀硝酸抽入硝酸计量罐。开启反应罐搅拌后,将计量好的碳酸钡加入反应罐中,控制稀硝酸以一定速度加到反应罐中进行反应。反应完毕,测试反应液的pH,升温,加入碱、氧化剂使反应液pH达到要求后,用泵将反应液送至压滤机滤掉杂质,进入中间罐。 (2)脱水工序 通过大生产试验控制结晶过程,寻找介稳区范围,选取合适的搅拌形式与转速,控制冷却速度,使结晶粒度分布范围窄而均匀;母液的套用可以降低成本,但不溶性钡盐累积会造成产品超标,对母液选用快速测定杂质离子浓度,确定套用母液的次数与数量。 用泵将浆液打入结晶罐中冷却结晶,然后真空抽滤。抽滤所得母液送至母液罐中暂存,最后一部分母液送至反应罐中循环使用,另一部分作废液排走处理,抽滤后的产品送入下一工序。 (3)干燥、包装工序 将抽滤后产品运至湿料仓内,搅拌混匀后经传送机送入流化床内干燥,干燥后产品经传送机送入筛分机,筛分后产品进入成品料仓,最后包装送至仓库储存。 干燥设备的形式对高纯硝酸钡产品表面造成影响,进而影响液晶玻璃基板、高档光学玻璃、水晶玻璃产品的质量,采用高级不锈钢材质流化式干燥替代传统盘式干燥器,保证了高纯硝酸钡产品质量均匀、表面损伤少,防止杂质引入。