[00123044]农药原料药-唑酮草酯的制备

一、应用范围：唑酮草酯属内吸性除草剂，主要用于防除小麦、大麦、燕麦、水稻、玉米、大豆、柑桔、咖啡、棉花、高粱、葡萄园、草坪等中的阔叶杂草和莎草。可制成粉剂、水剂等多种剂型，使用剂量少，毒副作用小，使用安全。二、项目技术内容摘要：以自己制备的中间体4 -氯 -2 -氟苯胺为原料，经重氮化还原制得中间体取代苯肼，再与丙酮酸缩合、与二苯基磷酰叠氮化物反应制得中间体取代的三唑啉酮；然后与氯氟甲烷反应后再硝化、还原制得中间体取代的苯胺；再经重氮化与丙烯酸乙酯反应，经后处理即得目标物。在合成过程中，避免使用诸如苯、二噁英等有价溶剂对产物的残留，而采用相转移催化，水相加氢还原等合成步骤，实现了绿色合成路线，避免了对环境的污染。三、项目技术国内外现状及趋势分析：唑酮草酯在喷药后15分钟内即被植物叶片吸收，不受雨淋影响，且对防除对象和适应作物具有很好的安全性，使用剂量少，因而受到农业和化学工作者的极大兴趣。目前中国使用的主要是唑酮草酯的不同剂型，而原料药主要依靠进口。由于技术保密的原因，此原料的合成还有很多技术难点没有公开，根据相关专利查询，在合成过程中，还大量使用了二噁英、苯等有机溶剂，给环境造成很大的污染，且二噁英还可能带到原料药中，由于毒性迁移给人体健康造成极大的伤害。课题组在合成过程中，融合了新型相转移催化技术和水相加氢技术，避免了使用有毒溶剂，改进了合成技术，使产品具有很强的技术创新性和实用性。四、项目进展情况现该项目已中试放大，进入到产业化实施阶段。