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邻苯二甲醇是一种重要的有机精细化学品和中间体,主要用作为树脂添加剂、合成药物的中间体。在过去的工艺过程中,多采用溶剂重结晶、离心分离来提纯产物,且所使用的溶剂又多是易燃易爆物。实际操作存在较大的环保和安全隐患。 本发明的旨在提供一种操作过程简便、稳定、安全,易于工业化生产邻苯二甲醇的制造方法。 本发明工艺中,根据原料、产物和副产物有机杂质在水和有机溶剂中不同的溶解性能,提出了在碱解反应完毕后,用溶剂反萃取苯并四氢呋喃等副产物—过去通常是用溶剂从反应体系中萃取所需要的产物,使得有机杂质与产物先一步分离,其后的产物精制只是用水重结晶来分离无机盐杂质,从而得到产物。在工艺中我们所选用的碱包括Na2CO3、NaOH,或者是它们的组合。在水解反应中增加适量的NaOH,改变水解剂的组成,进行的水解能明显加快反应速度,有利于缩短反应周期。 本发明工艺中不采用有机溶剂结晶法来提纯邻苯二甲醇,从而避开有机溶剂在生产过程中特别是在过滤、离心操作中存在的安全和环保隐患,降低了因防火、防爆所需要的生产安全等级,进而减少了设备投入费用,降低了生产成本。本工艺虽然收率稍低一些,综合来说,相对于用有机溶剂来说用水结晶其生产工艺简化、安全,更便于生产组织和控制。根据本发明所述的工艺方法得到的邻苯二甲醇,纯度≥99.0%,其总收率可达80%以上。 综上所述,本发明工艺操作过程简便、稳定,适于工业化生产