[00123094]硫酸-萃取法制取氧化铍工业试验

1.项目背景及来源 针对我国目前铍工业原料短缺,无法满足国防及高科技领域需求的现状,结合新疆丰富的低品位铍资源没有充分开发利用,而现有氧化铍工业生产要求含量大于8%的铍精矿严重短缺,工业生产回收率仅为73-75%的窘迫境况,开展《硫酸-萃取法制取氧化铍新工艺》研究,使这一美国垄断的先进工艺能尽快运用到我国铍冶炼的实际工业生产中,降低工业使用的BeO精矿品位,并解决氟、锂、磷等杂质要求严、产品质量不高、回收率较低、废渣废水处理量大、自动化和连续化生产程度低等问题。项目氧化铍产品质量达到99.5%以上,铍金属的总回收率达到87.34%,比现行生产工艺提高了15%,通过研究开发,打通了全流程工艺条件,自主研制了适合工业化连续生产的萃取主体设备,建成了连续自动化生产的工业试验线,为后续工业化生产线建设提供工艺参数和设计依据,形成了系列分析检测方法,快速准确指导生产。本项目工业试验阶段为自治区科技厅2014年高技术发展项目《硫酸-萃取法制取氧化铍工业试验》,项目实际发生资金174.72万元,其中专项资金支持50万元,课题已完成,于2016年通过验收。 2.技术原理及指标 项目以新疆富蕴恒盛铍业有限公司铍的硫酸浸出液为原料,通过溶剂萃取提取铍同时分离铁铝等杂质,经洗涤进一步除杂,反萃取水解后得到氧化铍产品。主要经济技术指标如下： （1）产品质量标准 BeO≥99.0 %,Fe2O3≤0.072 %,Al2O3 ≤ 0.283%,SiO2≤ 0.16%,CaO≤ 00.07%,Mg0 ≤ 0.083%。 结合实际情况我们目标是样品质量标准达到表中美国布拉什维尔曼99%产品标准。 （2）金属铍回收率不低于85% ; （3）建立5吨/年硫酸-萃取法生产高纯氧化铍的工业试验线; （4）制定硫酸-萃取法生产氧化铍中间工艺过程控制的有机相水相及产品系列分析方法。 （5）申请发明专利两项。 （6）项目末实现产值100万元,利税20万元。 3 技术创造性和先进性 项目顺利完成并达到预定目标,使硫酸-萃取法制取氧化铍工艺得以在国内率先贯通工艺全流程,在国内率先实现工艺的设备化、连续化和规模化,建成了国内首个规模化硫酸-萃取法制取氧化铍生产线,为工艺的产业化实现打开了道路,使我国铍冶炼提取技术达到国际先进水平,打破国际技术垄断,在国内铍提取技术领域方面有重大创新。 （1）溶剂萃取-反萃生产高纯氧化铍,突破品位（BeO）＜8%,含锂、磷较高,含氟较高（F/BeO＜30%）的矿石工业化应用技术; （2）实现流程短、能耗低、三废少,易于自动化控制; （3）反萃液水解后的母液和洗液返回水解,实现闭路循环以降低原材料消耗,提高铍的回收率; （4）国内首创的铍萃取成套设备工业化装置; （5）建立国内首个5吨/年硫酸-萃取法生产高纯氧化铍工业试验线; （6）有机相试样直接消化分解进行分析测定方法。 （7）氧化铍产品试样氢氟酸前处理,采用ICP-AES法测定杂质元素。 4.技术的成熟度与适用性 项目建成了5吨/年的工业试验生产线,产品质量稳定,设备运行平稳,技术重现性好,成熟度高,技术已完全具备了产业化实施的条件。项目技术工艺与现行硫酸工艺相比,对原料的适用性更广,不仅能处理含铍量低于8%的低品味矿,还能处理含锂、氟、磷等杂质的矿石。项目技术工艺也更具环保性,能耗减少50%以上,三废排放减少40%,同时应是连续性操作,更利用实现自动化控制,操作环境大幅改善,劳动强度大幅降低。 5.技术应用情况 本项目任务的顺利完成即标志着硫酸-萃取法制取氧化铍工艺在国内率先取得了实质性突破,为工艺在工业化生产中应用打开了道路。新疆国际信息检索咨询中心出具的查新报告：在国外EI、SCI、DWPI、ISPEC、ISTP数据库中,针对硫酸萃取法生产氧化铍进行了检索,未见该方面的研究报道。本项目的完成,为硫酸-萃取法工业化应用提供了技术和设备支撑,彻底打开了产业化之路的大门,对促进我国铍冶炼技术达到国际先进水平。课题组已将项目成果向上级新疆有色工业集团进行了汇报,在集团的统一部署协调下积极与新疆恒盛铍业有限公司进行产业化项目接洽,在2016年2月组织编写完成《200吨/年硫酸-萃取法提铍产业化项目可行性研究报告》,于2016年7月与新疆恒盛铍业有限公司签订技术转让合同,转让费用为2000万元。目前双方已全面开展合作,积极推进产业化项目在恒盛铍业二期工程中实施。 6.获奖情况 该项目技术成熟先进,已获得的专利技术能够支持工艺技术的产业化应用,属国际领先技术水平,填补国内空白,经济、社会效益大,有很大的推广应用价值。项目成果于2016年9月通过了中国有色金属工业协会组织的成果鉴定。项目技术因在产业化实施前出于保密考虑,并未第一时间申报各级奖励评选,只申报新疆有色集团的科技进步奖评选,获得了一等奖。