[00123356]立方相纳米氮化矾粉体的制备方法

本发明涉及立方相纳米氮化钒粉体的制备方法，可用于制备高性能陶瓷、耐磨材料、催化剂和超导材料。属于纳米材料领域。　　金属氮化物（尤其是过渡金属氮化物）具有独特的物理、化学性能，近年来，越来越受到材料研究者及企业界人士的关注。金属氮化物的超细微粒由于其潜在的应用前景，其制备技术受到广泛的重视。氮化钒相对密度大（6.04）、熔点高（2030℃）、硬度大（莫氏硬度为9）、具有催化活性和超导性。作为一种新型材料，氮化钒具有广阔的应用前景。　　纳米氮化钒是指其晶粒尺寸在100nm以内的氮化钒产品，用它代替微米级氮化钒可以降低烧结温度、提高烧结性能；用它作为增强相，可有效提高金属、陶瓷基体的强度和耐磨性；作为催化剂，具有更高的活性；还可以用作超导材料。故此，纳米氮化钒具有很大的实用价值。工业上，氮化钒通常采用还原法来制备。还原法是将化学计量的炭和五氧化二钒充分混合，在氮气气氛中于1250℃下进行还原氮化反应，即可制得氮化钒。反应的最大缺点是反应温度高，制备超细粉体比较困难，而且还原法需要二次除炭，工艺复杂，产品含有一定量杂质。还可用氢气和氮气混合气与四氯化钒在1400-1600℃反应制得；或用氨气与偏钒酸铵在1000-1100℃反应制得。目前，氮化钒薄膜的研究比较多，Z. N. Dail等在Thin Solid Films Vol. 347（1999） pp.117-120报导了采用脉冲激光沉积法制备氮化钒薄膜。C. H. Ma等在Surface and Coatings Technology Vol. 133-134 （2000） pp.289-294报导了采用离子辅助沉积法制备氮化钒涂层。制备氮化钒超细粉体的报导相对较少。J. G. Choi等在Applied Catalysis A： Gerneral Vol. 168 （1998） pp.47-56报道了以V_2O_5为原料，氨气为氮化剂，采用程序升温反应法制备氮化钒粉体，但反应温度高、制得的产品粒度大。近年来，国内外学者研究出一些新方法用来制备氮化物超细粉体。采用氨气直接氮化纳米氧化物粉体制备相应的纳米氮化物粉体是合成纳米金属氮化物粉体的新方法。近来我们分别在Journal of American Ceramic Society Vol. 84（2001） No.11 pp.2710-2712和Vol. 85（2002） No.5 pp. 1294-1296报道了以纳米TiO_2和Cr_2O_3为原料合成纳米TiN和CrN粉体。但是它们一般是以纳米氧化物为前提，亦即欲制备纳米氮化物先要制备纳米氧化物，显然工艺复杂、成本较高。　　本发明的目的在于提供一种制备立方相纳米氮化钒粉体的方法。更确切地说，提供的制备立方纳米VN粉体的方法，不是先制备纳米V_2O_5为前提的一种方法　　本发明的目的是这样实施的：以偏钒酸氨为起始原料，在一定温度下溶解到蒸馏水中，用硝酸溶液调节pH值，滴加氨水溶液产生沉淀，经洗涤、烘干制成一水合五氧化二钒粉体；然后将一水合五氧化二钒粉体在管式反应炉中，于流动氨气条件下，高温氮化合成立方相纳米氮化钒粉体。