[00125699]2-氯-5-甲基吡啶中间体工艺技术研究

宁夏瑞泰科技股份有限公司技术研发中心依据本项目拟定的研究内容,系统的开展了关于XA精馏、催化剂回收利用、一氯工艺收率提高的相关技术研究。 通过微通道新型反应器为合成装置,研究了反应最佳技控点,当n丙醛：n吗啉=1:1.5为技控点,反应温度为20℃,停留时间为10s,保温时向釜中加入丙醛重量2%的KC催化剂,保温5h,保温毕后,取物料进行精馏,即可获得高含量的精XA,阐述了反应阶段对XA精馏制备高含量高收率XA的重要意义。同时采用核磁H谱分析重要中间体双吗啉含量,从检测水端进一步阐述、佐证了精馏反应机理,大幅提高了高含量XA的收率至92%,有效降低了产品单耗,提高了公司经济效益。本公司申请了一篇《一种微通道反应器合成吡虫啉中间体吗啉基丙烯的方法》发明专利。 通过对XA精馏原理的研究以及对沉降时间、回收KC套用XA精馏三个主要方面研究,获得了KC套用最佳工艺流程。当套用沉降获得的KC浆料时,精馏XA的收率平均值为91%;既能回收70%的KC催化剂,降低生产成本,又能在含量上满足生产需求,同时可最大程度缩短沉降时间,提高生产产能。成功降低了KC催化剂60-70%的使用量,降低了生产成本。 通过采用小中试、中试逐步深入研究该反应的方式,通过对光气配比、原料进料稳定性、Cat配比、停留时间以及杂质等几个方面的详细研究,获得了影响该步反应重要影响因素,并进行了中试放大验证,通过中试结果可见通过该项目的研究,成功解决了过往收率偏低问题,使当前收率达92%。 该研究成果应用于生产后,解决了生产过程中产品收率不稳定、生产过程中管道堵塞等问题。一氯收率由原来的80%提升至92%,并相应减少了以往由于收率低形成的焦油残渣。