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1.课题来源与背景 本课题系中国检验检疫科学研究院基本科研业务费专项资金资助项目2017JK023 《用于消费品有害物微量检测的纳米孔荧光材料的制备及应用》,现已完成。 2.技术原理及性能指标 (1)、新型纳米孔荧光材料的制备 采用结构导向剂法、模板浇筑法等现代合成手段,设计合成一种基于特殊纳米孔二氧化硅复合荧光材料。通过X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附/脱附仪(BET)等手段考察这些新型材料的精细微观/介观结构,研究其合成规律和有序结构控制方法。 (2)、材料发光性能研究 利用稳态荧光光谱(PL),对所获材料的荧光发光性能进行评价。筛选荧光效应能保持稳定、易观测且特征明显的材料。 (3)、基体材料的实际应用研究 针对不同的目标物质,用不同种类的荧光材料进行发光性能特异性进行研究。研究不同的材料在不同浓度环境下对应于目标物质的特异性发光变化,并对所产生的特异性变化进行评估,筛选出具有对目标物质产生荧光特异性变化的材料。 (4)、对目标物质的定量检测方法的建立 研究特异性荧光强度变化与浓度的关系,建立特定目标物质与相应荧光材料结合后发光变化的标准曲线,并采用添加回收等方法对所建立的标准曲线进行可靠性、可行性验证,最终形成具有自主知识产权的用于有毒有害物质的快速检测方法。 3.技术的创造性和先进性 本研究成果建立了消费品中有毒有害物质检测的无溶剂萃取解吸分析技术,实现对目标物质特异性检测的目的,并且形成了定量检测方法。该方法操作方便、结果准确。与国内外相关研究比较,本成果的技术创新是: (1)由于消费品中环境激素检测的无溶剂萃取解吸的检测方法研究较少,离实际应用还有很大的差距,纳米孔二氧化硅荧光复合材料分析技术检测方法属本课题首次提出,该方法有望为消费品中有毒有害物质检测技术开辟新途径。 (2) 采用包埋、嫁接、后处理、表面修饰等方法,可改变所获多级有序材料的表面性质和介孔结构,以实现对指定物质进行快速、选择性检测的目的。 (3)由于时间的限制,后处理方式和针对目标物质的选择性吸附工作进行的较少,期望以后的工作中能更加系统的制备出与不同目标物质相应的吸附材料。 4.技术的成熟程度、适用范围和安全性 本研究以消费品中有害物质(如环境激素、细菌等)的微量快速分析为目标,针对目前消费品有害物质前处理过程冗长、选择性不强、装置复杂、检测成本高等问题进行有针对性的研究。提出一种基于特殊纳米孔材料的荧光分析技术,通过设计合成具有特殊荧光发光性质的纳米孔材料作为吸附基质,可在溶液体系中对微量待测物进行富集,并诱导其与材料所含的荧光物质产生相互作用,通过其荧光性质的变化,进行这些有害物质的快速检测。该项目提出的消费品中有害物质的检测路线,可直接供分析测定,环境友好,可适应检验检疫系统对消费品中有害物质的微量快速分析的实际需求。 5.应用情况及存在问题 本研究目前处于实验室阶段,需进一步发展推广。