[00126661]一种二溴菊酸的制备工艺

（1）本成果涉及一种二溴菊酸的制备工艺，是长芦海晶集团有限公司自选课题。 二溴菊酸是溴氰菊酯的重要中间体。溴氰菊酯目前全球市场需求量约为500吨左右，并保持一定的增长，中国是全球最重要的溴氰菊酯市场之一。溴氰菊酯主要中间体二溴菊酸被国外公司所垄断，导致溴氰菊酯价格一直居高不下，影响了市场的进一步扩展。 菊酸甲酯（DV）又名二氯菊酸甲酯，用于合成氯菊酯、氯氰菊酯、灭蚊菊酯等。溴氰菊酯是在研究天然除虫菊酯类杀虫剂基础上发展起来的一种高效、低毒、活性高、光稳定性好的广谱杀虫剂，具有低残留、药效长、杀虫快的特点，是当代最高效的拟除虫菊酯类杀虫剂，药效比氯菊酯高一个数量级，全球市场需求量在不断增大，我国是全球最大的溴氰菊酯市场之一。 近年来不少企业花费重金进口二溴菊酸、菊酸甲酯（DV），给企业的生产带来很大压力，成本居高不下，限制了溴氰菊酯的应用和发展。因而，研究开发二溴菊酸的合成技术，自主生产二溴菊酸产品来代替进口，降低溴氰菊酯的生产成本已势在必行，符合我国大力发展高效、低毒农药的发展方向。 二溴菊酸的合成方法有多种，其中分子内环加成法、Martin法、蒈醛酸法由于生产成本均过高、原料取之困难、反应不稳定等原因，上述工艺缺乏实用价值。目前，最有代表性的方法是羧酸内酯法和取代法。 （2）为解决上述技术中存在的问题，本成果的目的是提供一种二溴菊酸的制备工艺，以利于降低生产成本，减少环境污染。同时，扩大了溴氰菊酯的应用和发展。 （3）为实现上述目的，本成果采用的技术解决方案是提供一种二溴菊酸的制备工艺，该制备工艺包括以下步骤： 步骤一：以菊酸甲酯为原料，对其进行水解，水解条件为在碱性条件下，碱用量为1.5∶1mol/mol，反应温度-15℃～-20℃，反应时间3.5h； 步骤二：对水解产物二氯菊酸进行拆分，采用正己烷做溶剂分离顺、反式二氯菊酸，通过拆分选取顺式右旋二氯菊酸溶解于有机溶剂中； 步骤三：二氯菊酸与溴化氢在三氯化铝催化下在常温常压下进行合成反应，得到二溴菊酸及含少量三溴副产品的合成液； 步骤四：将合成液溶解在碱性溶液中，加热脱出溴化氢得到二溴菊酸粗产品； 步骤五：将二溴菊酸粗品提纯得到含纯98%的产品，即二溴菊酸粗产品经结晶、离心分离、烘干后即得到二溴菊酸白色固体。 本发明的效果是该二溴菊酸的制备工艺技术生产工艺流程短，该工艺方法原料易得，收率较高，生产成本低，质量稳定，同时对促进溴氰菊酯的应用、拓宽其应用领域起到重要作用。 （4）该成果技术成熟，适用范围广泛，使用安全性高。 （5）该成果已得到成功应用，较快实现了技术成果的转化。