[00126886]研究一种新型负载催化剂制备2,3,6-三氯吡啶

一、课题来源与背景 2,3,6-三氯吡啶的生产方法主要包括液相催化氯化法和气相催化氯化法。无溶剂条件下的液相氯化法,由于原料简单、反应条件温和而具有较大优势,目前已经工业化的大多是此种方法。但现有生产工艺存在反应时间过长、转化率低等问题,从而导致产能偏低,如要释放产能只能通过增加装置设备方式实现,这样势必导致公司投入过大,成本偏高。通过对反应原理的分析,发现制约工艺水平的是催化剂,因此,公司特成立项目研发小组,研究开发一种新型催化剂制备2,3,6-三氯吡啶,以达到降本增效,推广应用的目的。 二、技术原理及性能指标 技术原理：1、在氯化釜内投入一定量的2,6-二氯吡啶,升温搅拌,通入氮气,待水分合格后,通入氯气1小时,待pH检测为酸性后用氮气置换10分钟。2、再向釜内投入一定量的负载催化剂,投料完毕后,搅拌一段时间,缓慢向釜内通氯,釜内温逐渐升高,当温度达到180-210℃时,稳定通氯量,通氯量控制在5-6m3/h。3、每12小时取样中控检测,当2,6-二氯吡啶≤6%,三氯吡啶≥85%时合格,关闭氯气阀门,打开氮气阀门适当通入N2置换,氮气置换时间3h,然后关闭氮气阀门,得到粗品2,3,6-三氯吡啶。4、经过水洗、精馏等提纯后得到2,3,6-三氯吡啶成品。 指标：1、原材料转化率由之前的80%提高到85%; 2、研究开发出的新型负载催化剂能够缩短反应时间25%以上; 3、节约催化剂成本约5000元/吨;节约原材料成本约190元/吨。 三、技术的创造新与先进性 本项目的创造性与先进性有以下几点： 1、找到了一种新型催化剂,不仅解决了原催化剂不易投料、容易受潮、容易产生腐蚀性粉尘、容易破坏设备等问题,而且这种负载催化剂通过增大接触面积,有效的提高催化效率,使原材料转化率由之前的80%提高到85%,同时缩短反应时间25%以上; 2、由于采用了新型催化剂,提高了氯气的转化率,减少了次氯酸钠的产生,从而降低了液碱的消耗,节约原材料成本约190元/吨; 3、由于此种负载催化剂能够进行回收套用,减少了催化剂的用量,节约崔化剂成本约5000元/吨; 4、在催化剂作用下,该工艺技术具备原材料转化率高、收率高等特点,适合大规模化生产中。该技术为我公司自主研究开发,属国内首创,申请国家发明专利1项,已取得受理通知书; 5、2,3,6-三氯吡啶产品质量分数≥99.0%、水分含量≤0.1%。我公司已制定企业标准,并在质监局备案 四、技术的成熟度、适用范围和安全性 本项目技术较成熟,适用于规模化生产2,3,6-三氯吡啶。由于采用了新型负载催化剂,解决原催化剂易受潮、不易投料、有腐蚀性粉尘飞扬等问题,改善了生产环境,且提高了生产的安全性。 五、应用情况及存在的问题 该技术于2018年底投入使用,设备运行稳定 ,产品质量达标。2019年全年共计产出2,3,6-三氯吡啶1990吨,实现产值7200万元,新增利税250万元。该项技术的应用不仅可以带动企业综合实力提升,掌握三氯吡啶生产核心技术,而且会为地方经济增加就业,贡献更多税收。 在项目研究过程中发现新催化剂的回收利用率较低,且重复利用次数越多,催化剂效果越不佳。因此,在后续的研发过程中,公司将进一步探索如何提高回收催化剂催化效果或者研究催化剂重复利用的有效次数,使催化剂的使用效率达到最高水平。