[00127101]除草剂乙草胺产业化技术开发

(1)任务来源： 吉林省科技发展计划项目“除草剂乙草胺产业化技术开发” 合同编号：20090319 项目类别：重 点 （2）应用领域和技术原理： 乙草胺是一种优良的环保型除草剂,主要用于玉米、大豆等旱田作物防除一年生杂草,是我国除草剂的骨干品种,具有药效高、亩成本低的特点。我国是乙草胺产销量最大的国家,全国年产量6万吨左右,年出口量1万吨以上。乙草胺是吉林石化农药化工有限责任公司的支柱产品,吉化的乙草胺生产工艺水平一直在全国处于领先水平。 目前的生产工艺面临的主要问题是液碱用量大,废碱回收困难,限制了乙草胺行业的健康发展。本项目采用乙草胺合成新工艺,减少液碱用量,在实现节能减排的同时,产品质量与合成收率达到现有工艺的水平,项目完成后直接在吉林石化投入1500吨/年的新工艺工业化生产。 本项目采用的合成工艺是吉林大学最新研制的固液相转移催化技术,以2,6-甲乙基苯胺为起始原料经酰化、醚化、缩合、脱溶四道工序生产乙草胺。 （3）性能指标： 中间体伯酰胺转化率大于99%;乙草胺原药中乙草胺含量大于93%,含水量＜1%,二甲苯含量小于1%;每生产1摩尔产品节碱3.6摩尔,耗碱量降到2摩尔;原料吨成本降低1200元; （4）与国内外同类技术比较： 乙草胺由美国孟山都公司研制开发,国内由沈阳化工研究院最先开发,我国广泛采用的氯甲基乙基醚法生产技术处于国际领先水平,具有明显的成本优势。但目前的生产工艺面临的主要问题是液碱用量大,废碱回收困难。本项目采用乙草胺合成新工艺,减少氢氧化钠用量3.6摩尔,在实现节能减排的同时,产品质量与合成收率达到现有工艺的水平,即原药含量大于93%,合成转化率大于93%,项目完成后直接在吉林石化投入工业生产。本工艺解决了困扰乙草胺行业多年的技术瓶颈,达到了国际先进水平,提高了产品竞争力,具有显著的经济效益。 （5）成果的创造性、先进性： 本项目的工作,采用固液相转移催化新技术在保证质量与收率的前提下实现节碱3.6摩尔的开发目标,减少了废酸、废碱排放,并通过优化流程设计,提高废酸利用效率。在吉林石化千吨级生产装置上,完成乙草胺新工艺的中试工作,并完成1.8万吨/年生产新工艺软件包的设计。 技术优势体现在：新工艺将原有技术缩合工序氢氧化钠用量由5.6摩尔降低到2摩尔,只产生少量废碱,在实现节能减排的同时,产品质量与合成收率达到原工艺的水平。原材料成本较原工艺每吨降低1200元。 通过中试实验工作,取得以下成果： ＜1＞完成了由2,6-甲乙基苯胺通过酰化、醚化、缩合、脱溶四道工序制备乙草胺的合成新工艺,技术路线清晰,原料易得,操作平稳,质量稳定;通过工艺的合理设计,降低了碱的用量,减少了污染物的排放,是一条较为合理的工艺路线。 ＜2＞完成酰化工序的中试工作,中控方式改进为检测2,6-甲乙基苯胺剩余量,酰氯加入量由1200 L降为1160 L,折算单耗减少20 kg/吨。酰化工序转化率达到99%以上。 ＜3＞完成缩合催化工序的中试工作,采用相转移催化工艺,碱配比由1：5.6摩尔降到1：2摩尔,氯乙醚由1：1.4摩尔降到1：1.2摩尔。中控数据达到控制指标,粗产品含量、收率达到设计值,即原药含量大于93%,收率大于93%。 ＜4＞缩合工序投料141批,醚化投料81批,中控数据达到控制指标,基本接近小试水平,粗产品含量、收率逐渐提高,目前已达到设计值,收率达到93%以上。共生产乙草胺原药410吨。原料吨成本降低1200元/吨以上的目标基本实现。 ＜5＞通过中试研究,证明该工艺路线合理、操作稳定,为万吨级工业装置提供了可靠的设计依据,完成1.8万吨/年生产工艺软件包的基础设计工作。 （6）作用意义： 项目完成后,可实现1500吨/年的生产能力,以当前价格水平计算,采用新工艺,原材料成本较原工艺每吨降低1200元,年产值3600万元,新增利税180万元,节约液碱0.2万吨,减少废碱排放0.3万吨,减少工业用水0.3万吨,具有良好的经济效益和社会效益。 乙草胺是我国除草剂的主要品种,也是农药行业参与国际竞争的成功范例,目前已成为乙草胺产销量最大的国家,但乙草胺污染大、能耗高的问题一直限制着乙草胺行业的健康发展,本项目采用全新的固液相转移催化新技术,大幅度降低了耗碱量,是乙草胺工艺的重大突破,已经被吉林石化公司列为重点实施的技术改造项目。 （7）推广应用的范围、条件和前景以及存在的问题和改进意见。 我省农药行业尚属比较薄弱的产业,希望有关部门给与适当的支持,为我省化工和农业的发展提供技术支持。