[00128626]一种黑色聚酰亚胺薄膜及其制备工艺

课题来源与背景：黑色聚酰亚胺薄膜（聚酰亚胺,简称PI）是一种高绝缘、高强度的绝缘薄膜,相比于普通PI膜,黑色PI膜不透明、光透射率和反射系数低,具有良好的遮光性、导热性等,广泛用于移动装置、电脑、汽车以及军用电子设备等。目前,有关黑色PI膜的主要生产技术分为两类：一类是在PI树脂中添加黑色颜料填料,然后经过化学亚胺化或是热亚胺化,合成具有低透光率的PI膜,这种方法易操作,并且效果明显,但是由于大量填料的加入,极大地降低了PI膜的力学性能;一类是在PI基膜的单面或双面上涂覆一层含有黑色颜料的PI膜。这种方法能较好地保留了PI膜优良的力学性能,但是成膜设备复杂,工艺要求较高,推广难度大。现有技术制备黑色聚酰亚胺薄膜时,需要加入黑料,如果黑料与的分散性差或其与树脂基体的界面结合性差,会导致薄膜的拉伸强度大幅度降低。而从公开的文献看,现仅有使用硅烷偶联剂对碳黑进行表面改性的文献,而硅烷偶联剂对碳黑的表面改性效果不太理想。技术的创造性和先进性：本发明的目的在于提供一种黑色聚酰亚胺薄膜及其制备工艺。采用经烘焙工艺处理的超分散剂对碳黑颜料表面实施改性后制得黑色聚酰亚胺薄膜,通过烘焙预处理和树脂高温处理工艺分别改善了碳黑在聚酰胺酸体系中分散均匀性及其与树脂基体界面结合力,进一步提高了黑色聚酰亚胺薄膜的拉伸强度、伸长率等力学性能。为达到本发明的目的,本发明提供一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备工艺,包括如下步骤： 1)黑色浆料配制：将表面处理剂与碳黑、无水乙醇和去离子水混合、搅拌、烘焙处理得到表面改性后的碳黑,然后将表面改性后的碳黑与二甲基乙酰胺制得黑色浆料; 2)黑色聚酰胺酸树脂制备：将步骤1)制备的黑色浆料加入到聚酰胺酸树脂溶液中,搅拌并加热制得黑色聚酰胺酸树脂; 3)黑色聚酰亚胺薄膜制备：将步骤2)得到的黑色聚酰胺酸树脂经消泡后,流涎、拉伸、高温亚胺化制得黑色聚酰亚胺薄膜。本发明步骤1)所述的表面处理剂是指溶化剂链为羟链、锚固基团为-COOH或-SO3-或聚醚的超分散剂,优选锚固基团为-COOH的超分散剂;所述表面处理剂与碳黑、无水乙醇和去离子水混合、搅拌、烘焙处理,是指表面处理剂与碳黑、无水乙醇和去离子水以1-5: 95-100:700:200 重量比混合、搅拌、烘焙处理,所述烘焙,优选温度40-80℃、时间12-24h;所述的将表面改性后的碳黑与二甲基乙酰胺制得黑色浆料,采用现有技术。步骤2)所述的聚酰胺酸树脂溶液采用现有技术制备;所述的搅拌并加热制得黑色聚酰胺酸树脂采用现有技术制备,其中加热温度优选60-120℃,更优选80-100℃、时间30-120min;搅拌优选转速2000r/min、时间1-2h。步骤3)所述的黑色聚酰胺酸树脂经消泡后,流涎、拉伸、高温亚胺化制得黑色聚酰亚胺薄膜,采用现有技术。本发明所述的制备方法也适用于制备黑色亚光聚酰亚胺薄膜。本发明还涉及采用上述制备工艺得到的黑色聚酰亚胺薄膜。应用效果评价：与现有技术相比,本发明具有如下优点： 1、本发明通过对碳黑颜料进行表面改性,提高了碳黑在PAA溶液中的分散均匀性及碳黑与PAA树脂基体的界面结合力。 2、采用本发明的方法,黑色聚酰亚胺膜中的锚固基团紧固在碳黑表面,羟链在温度低于80℃无变化,自身带有空间屏障作用,可使碳黑均匀分散。当温度高于80℃时,羟链溶化转换成离子偶联剂提高了碳黑与树脂基体的相容性。 3、采用改性碳黑颜料制备的黑色聚酰亚胺薄膜其拉伸强度提高了约40%,伸长率提高了约30%,可见光透过率降低了约40%。