[00128961]高纯超净氨的纯化技术和规模化生产技术

1、课题来源背景高纯超净氨(纯度＞99.9999%)是金属有机化合物化学气相淀积（MOCVD）技术生产第三代化合物半导体材料氮化镓(GaN)的关键支撑材料。MOCVD技术制备GaN，要求所使用的氨必需高纯超净，其纯度水平为6N(99.9999%)。长期以来，我们国家一直依赖进口产品，制约国内氮化镓(GaN）产业的发展，为了实现光电子材料的国产化，2001年科技部863计划立项开展高纯超净氨的开发生产工作，科利德公司受专家组的委托承担高纯超净氨的纯化技术和规模化生产技术项目，经过两年多的努力顺利完成。2、技术原理及性能指标该项目研制生产的高纯超净氨是利用先进的多级吸附技术和低温精馏技术而设计生产的高纯、超净的光电子材料产品。其纯度水平为99.9999%(6N)，检测控制的有害气体和金属杂质为ppb级；纯化工艺控制高精度；分析检测技术高灵敏度；产品包装超净。高纯超净氨技术指标气体杂质（以ppb计）：Ar＜20 CO_2＜100 CO＜50 O_2＜100 THC＜50 H_2＜100 H_2O＜200金属杂质（气相中，以ppb计）：Ga＜1 Fe＜50 Li＜1 K＜1， Sb，Cd，Ca，Cr，Co，Cu，Ge，Pb，Mg，Mn，Mo，Ni，Si，Na，Sn，Zn，各＜10金属杂质（液相中，以ppb计）：Ca＜50 Mn＜50 Cr＜50 Cu＜50 Fe＜10 Li＜1 Mg＜50 Mn＜50 Ni＜100 K＜1 Si＜50 Sn＜100 Zn＜50Sb，Cd，Co，Ga，Ge，Pb，Mo，Na，各＜103、技术创造性与先进性（1）研制成功并采用具有选择特性和深度吸附的化学/物理吸附剂。将干燥剂、氧吸附剂和烃类吸附剂（活性碳）并结合在贵金属催化剂中，用以除去大流量氨中的水汽、氧气、烃类杂质及部分金属杂质。（2）对吸附操作参数进行优化。将吸附温度由传统的常温变为-10℃～-20℃的低温，极大地提高了吸附深度和选择性；优化气体空间速度，提高了吸附效率气体。（3）改进吸附器的结构设计。采用最优长径比，变轴向流动为径向流动，优选吸附剂的颗粒度和填充密度，减少短路流脉冲流和返混现象。（4）建立了新型吸附纯化系统。该系统根据初始污染程度、体积流率、操作压力和操作方式，对高纯、超净的应用场合，相应设定“个别适应”的纯化概念；纯化系统的操作方法，采用气相传输操作，有利于除去金属杂质和油。水份是利用化学/机械类干燥剂去除。（5）传统精馏工艺采用固定单塔、固定塔底温度的精馏模式，要将氨纯化达到极高纯度有一定难度。新的精馏工艺基于精馏纯化优势条件的同时，采用按杂质组分的沸点溶解度和浓度控温控流，分段精馏，把分离效率提高10倍。并达到与吸附法优势互补。采用单塔板变换沸点法二次精馏的方式，以较高的塔釜温度20℃，汽化去除低沸点杂质；进一步将塔釜液相产物以较低塔釜温度-10℃～-20℃，汽化去除高沸点液体杂质，以塔顶液相产物为最终产品；实现了二级精馏纯化。达到了单塔分离无法实现的条件，取得对杂质的深度分离纯化效果。（6）采用超滤技术，可最终滤除悬浮颗粒和痕量杂质。采用高等级不锈钢材，并对设备、管道和包装容器进行内表面电化学抛光处理，可形成完全封闭的纯正表面，其优点在于：由表面渗透到气体中的颗粒少；表面可以快速可靠地清洗到所需的洁净度；表面不助长杂质的萌生（在清洗不彻底的情况下）；缩短清洗时间，减少气体的吹扫量。（7）先进的色谱DID和等离子质谱（ICP-MS）技术，可保证准确分析ppm-ppb级气体杂质和金属杂质，从而可全面控制生产工艺和产品质量的稳定性。4、技术成熟度、适用范围和安全性该项目的100吨/年高纯氨中试装置达到连续稳定运行，生产的产品质量纯度达99.9999%（6N），与高纯氨行业最有代表性的美国APCI公司和英国Epichem公司质量标准相当。因此，采用该技术建设规模化生产装置，条件具备、技术先进、稳妥可靠。5、应用情况及存在问题北京大学、上海蓝光科技、中科院半导体所、大连理工大学、长春科润光电子等单位已使用科利德高纯超净氨，结果表明产品达到国际同类产品水平。高纯超净氨作为高技术产品，替代进口产品进入市场，还需要加大宣传力度，开拓更广阔的海内外市场。6、历年获奖情况：无。