[00131913]RTO金属包埋切片微米-纳米表征新方法

人类社会依赖材料而生存。随着科学技术的发展，要求对传统材料的研究不断深入，高新材料的研制也愈来愈受到人们的重视。微米尺度、纳米尺度的材料家族或以其为基础的材料愈来愈多。众所周知，材料的性能与其微观结构和微观形貌有着重要的关系。因此，开发微米–纳米表征新方法对材料的深入研究和发展有着非常重要的意义。 透射电镜是研究材料微观结构和微观形貌的重要仪器。但是，用透射电镜研究材料微观结构和微观形貌时，必须把试样制成透射电镜电子束可以穿透的纳米级厚度的薄膜。微米–纳米尺度材料的试样主要为颗粒状试样、纤维状试样、多层膜或含有界面的试样。把微米–纳米尺度的试样制成可供透射电镜或高分辨电镜可以进行观察研究的纳米级厚度的薄膜是材料研究领域的一大难题。目前，国内外已有比较成熟的方法可以把相对宏观的试样，即用普通方法可以切割、磨抛的试样制成透射电镜电子束可以穿透的薄膜，但是还没有其他成熟的技术可以把相对微观的试样制成透射电镜电子束可以穿透的薄膜。RTO ( Room Temperature Organic ) 金属包埋切片微米–纳米表征新方法是项目完成人经过20多年的努力不断完善而逐渐成熟的。RTO表征法实现了在室温条件下在有机溶液中利用金属络合离子沉积的方法使颗粒无扰动地包埋在金属中，然后从金属片的两面进行磨、抛和离子减薄，从微米–纳米颗粒试样、纤维试样、多层膜或含有复杂界面的试样中切取可供透射电镜或高分辨电镜可以进行观察研究的纳米级厚度的薄膜。切取薄膜的过程中不接触酸、碱，没有高温，必要时也可以不接触水或水溶液，不损伤试样的原组织。RTO表征法填补了微观试样透射电镜制样方法的空白。RTO表征法对制备某些特殊试样的扫描电镜样品以及从钢中无损伤分离微米–纳米夹杂物，对夹杂物进行深入的研究也有显著的特点。该项目的主要创新点有：1、设置一个放置微米–纳米试样的抛光金属平面。由于己知微小试样放置的准确位置，大大提高了切取薄膜的成功率和效率；2、把微米–纳米试样单层放置在抛光金属平面上。为一次同时切取许多微小试样中的薄膜提供了保证；3、在室温条件下和有机溶液中利用络合金属离子沉积的方法无扰动地把微米–纳米试样包埋在金属铜中，避免了高温和溶液对试样的损伤。由于有机溶液对试样有极好的润湿性，使包埋金属与试样之间无任何缝隙，对试样起到了保护作用，同时可以实现对疏松试样进行完全填充，解决了某些试样切取薄膜的难度，如：钽粉类颗粒和许多易碎试样；拓宽了RTO表征法的应用范围。无扰动包埋也是实现1、2创新点的条件；4、把多层膜或含有复杂界面的试样变为微米级尺寸的试样进行包埋切膜，大大增加了界面数，提高了切取薄膜的成功率和效率；该项目完成人应用RTO金属包埋切片微米–纳米表征新方法完成了两项自然科学基金资助的课题。揭示了铸铁中石墨的微观结构和变态规律；深入研究了沸石多孔材料中半导体纳米团簇的组装过程；系统研究了钽粉和钽电容的微观结构，含钨粉体的微观结构，为企业生产提供了理论指导。多年来在清华大学、中科院等近60个高等学校、科研院所和企业得到了广泛地应用。为我国纳米材料的基础研究和开发应用提供了大量的技术服务。所应用的领域或课题包括：纳米结构、隐身材料、超导材料、半导体纳米团簇、微米或纳米碳纤维、电池材料、铸铁石墨、钽粉及钽电容、钢中夹杂物、火箭喷管复合材料、ITO材料、石油催化剂、光学材料、多层膜或表面涂层、分子筛、磁性材料、复合材料、陶瓷材料、辐照损伤、含钨粉体、粉体改性、单晶硅外延、电镀层结构、焊缝等。揭示了材料的微观结构和性能的关系，为高新材料的研制和传统材料的性能优化提供了大量的信息。