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本发明公开了一种Fe3Al-Al2O3复合材料的制备方法,其步骤是: (1)按质量分数称取23-69%Fe2O3粉、21-31%Al粉和0-57%Fe粉,进行机械合金化; (2)控制机械合金化工艺,使Fe2O3粉和Al粉发生自蔓延反应生成Al2O3和Fe粉,Fe粉和Al粉在球磨过程中形成Fe(Al)固溶体,得Al2O3和Fe(Al)固溶体的混合物; (3)将机械合金化球磨后的Al2O3和Fe(Al)固溶体的混合物填入石墨模具中,通过等离子活化烧结即形成所需的块体复合材料。 本制备方法可获得Al2O3质量分数在15-44%的细晶Fe3Al-Al2O3复合材料,是一种制备过程时间短、所得产品纯度高、致密性好、成本低的Fe3Al-Al2O3复合材料的机械合金化-等离子烧结成形制备方法。