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1、课题来源与背景 全国橡标委化学助剂分委会依据国标委综合【2015】52 号文、国标委综合【2015】73 号文“国 家标准化委员会关于印发 2015 年第二批、第三批国家标准制修订计划的通知”和工信厅科【2015】182 号文、工信厅科【2015】115 号文 “工业和信息化部关于印发 2015 年第一批、第三批行业标 准制修订计划的通知要求”《硫化促进剂 N-叔丁基-双(2-苯并噻唑次磺酰胺)(TBSI)》等八项行业标准的负责起草单位分别为安徽圣奥化学科技有限公司、濮阳蔚林化工股份有限公司等,十一项国家标准、行业标准的技术归口单位为全国橡标委化学助剂分委会(TC35SC12),标准报批稿的完成时间为2016 年。《硫化促进剂 N-叔丁基-双(2-苯并噻唑次磺酰胺)(TBSI)》行业标准制定以美国伊斯曼公司的技术指标作为采标依据。 2、技术原理及性能指标 2.1性能指标 硫化促进剂TBSI外观白色或淡黄色粉末,初熔点≥128.0℃,加热减量≤0.50%,灰分≤0.50%,筛余物≤0.10%,纯度≥90.0%。 2.2技术原理 除非另有规定,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水,检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。 2.2.1外观的测定:在自然光下目测。 2.2.2初熔点的测定:按GB/T11409-2008中3.1的规定进行测定。平行测定两个结果的绝对差值不大于0.4℃,取其算术平均值作为测定结果。 2.2.3加热减量的测定:按GB/T11409-2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在70℃±2℃。平行测定两个结果的绝对差值不大于0.04%,取其算术平均值作为测定结果。 2.2.4灰分的测定:按GB/T11409-2008中3.7的规定进行测定。高温炉的温度控制在750℃±25℃,称量约3g样品,精确至0.0001g。 2.2.5筛余物的测定:按GB/T11409-2008中3.5.2的规定进行测定。其中试验筛孔径为150μm。 2.2.6纯度的测定:称量后的样品用溶剂溶解,一定量的样品注射到液相HPLC中,用乙腈与水作为流动相将样品中的各组分通过C18柱分离后用检测器检测,计算方法采用外标法。 3、技术的创造性与新进性 修订版本与采标标准对比,先进性在于:外观:只保留粉末。初熔点:按 GB/T 11409 中 3.1 测定。加热减量:按 GB/T 11409 中 3.4 测定,其中试验温度(70±2)℃,试样量 3g,加热时间2h。灰分:按 GB/11409 中 3.7 测定,试样温度(750±25)℃,试样量 3g,灼烧时间 2h。筛余物:按 GB/T 11409 中 3.5.2 干法测定,其中试验筛:150μ m(100 目)。纯度四家单位用自己的样品做 3 个方法(圣奥/联昊/蔚林)的对比试验,提交对比试验结果,在确定方法后做统一标样、统一样品、同一方法对比试验。 4、技术的成熟程度、适用范围和安全性 本标准由中国石油和化学工业联合会提出,按照GB/T1.1-2009给出的规则起草,由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口,适用范围为中华人民共和国。该标准已经通过全国橡表委员会的审核,由国家工信部发布,标准在运用过程中已经相当成熟。本标准在执行时,按照质管部门分析化验规范操作时,佩戴好相应的劳保防护用品,无危险性。 5、应用情况及存在的问题 该标准已经在安徽圣奥化学科技有限公司、蔚林新材料科技股份有限公司、山东阳谷华泰化工股份有限公司、鹤壁元昊化工有限公司等企业实施运行,目前已经普及至全国橡胶工业,应用情况良好,还未发现存在的问题。