[00134356]剑麻皂素-海柯吉宁与替可吉宁的工业分离

中国“东1号”剑麻叶汁中约含有0.1%的皂素，随着麻龄不同，皂素中海柯吉宁皂甙元约占10%-20%，替可吉宁皂甙元约占80%-90%。为解决混合皂素的分离，成为较纯净的单一皂甙元产品，以适应中国医药工业及出口的需要，于1974年开始进行了这项研究。存参考国外资料的基础上，采用了水合肼肼化分离海柯吉宁与替可吉宁的基本工艺路线，取得了海柯吉宁肼化条件、常压肼化分离海柯吉宁和替可吉宁以及肼的回收工艺等成果。经过进一步研究，在常压肼化的基础上又进一步创立了加压肼化分离，温度127℃保温(保压)1小时，即达到肼化分离目的。溶剂(乙醇)的用量从混合皂素：乙醇的1：10以上降为1：3.75，肼化时间由24小时减为1小时，混合皂素：水合肼的投料量由1：2减至1：0.25。从而大大降低了牛产成本及基建投资。由于采用联氮化法提纯海柯吉宁工艺的研究成功，而代替了使用价格较贵的乙酸乙酯重结晶工艺。在皂素分析工作上，制备了光谱纯样品，经过和上海医药工业研究院等单位协作提出了用高压液体色谱仪分析皂素含量的方法。为皂素分析提供了快速准确的测定方法。提出了海柯吉宁与替可吉宁的工业分离整套工艺，建立了中试车间，试产基本成功。产品纯度达92%以上，质量达国内先进水平。先后已供应1吨多产品给国内医药1业部门试生产皮质激素如地塞米松等药物，证明质量较好，可以代替薯芋皂素为医药原料。