[00136414]墨粉树脂研究开发平台建设

通过本项目的实施,建成了完善的墨粉树脂研发平台,有效提高了我国墨粉树脂研发的硬件水平,促进我国墨粉行业的发展,缩小我国与世界领先水平的差距。高速机用墨粉树脂产品的开发,探索了苯丙-聚酯共聚树脂的制备方法,有效提高了墨粉用树脂的理化性能,填补了我国墨粉树脂在高速打印机墨粉制备上的空白。 1 主要研发内容和技术路线 1)开发含有苯丙树脂与聚酯树脂的墨粉用粘结树脂; 2)采用悬浮聚合工艺制备以苯丙树脂为主链、聚醋树脂为长支链苯丙-聚酯共聚树脂; 3)选择最佳工艺过程和单体配比,制备满足高速机使用要求的墨粉用树脂。 2 关键技术和关键工艺 1)所使用线性聚酯的指标的确定 作为悬浮聚合油相单体的重要组成部分,线性聚酯的技术指标是至关重要的。在苯丙树脂的聚合过程中加入聚酯树脂的主要目的是为了降低墨粉的低温定影性,这是由于聚酯树脂本身在低温定影方便就具有显著的优势,通过对不同指标的聚酯树脂的考察,确定了聚酯树脂的分子量、玻璃化温度等主要性能指标的范围。 聚酯树脂在苯丙树脂中添加的比例也非常重要,虽然聚酯树脂的加入可以有效提高墨粉用树脂的低温定影性能,但是聚酯的原料相比苯丙树脂的原料成本更高,因此在添加聚酯树脂时还需充分考虑成品的成本。通过一系列树脂和墨粉的制备,最终确定了油相单体中聚酯树脂的添加比例。 2)双反应性单体的选择和添加比例 双反应性单体的作用是使聚酯树脂与苯丙树脂能够形成化学键连从而达到分子水平的混合,一方面通过不饱和双键参与乙烯基类单体的自由基聚合,另一方面其功能基团与聚酯树脂上的官能团进行缩聚反应,形成以苯丙树脂为主链,以聚酯树脂为长支链的本命-聚酯共聚树脂。双反应性单体的添加量需要达到能使两种树脂充分混合的水平,但过多的双反应性单体的添加会对树脂的性能指标造成影响。 3)悬浮聚合工艺条件的确定 悬浮聚合主要的工艺参数包括反应温度、反应时间、搅拌速度,其中反应温度、反应时间都直接决定树脂的聚合反应情况。由于线性聚酯为预先在较高温度下制备获得,因此悬浮聚合温度不会对聚酯树脂产生影响。但悬浮聚合温度、聚合时间的确定需要集合油相单体中所加入的引发剂的性质进行确定。 3技术路线和实现途径 悬浮聚合是制备苯丙共聚树脂的成熟工艺,在溶解有表面活性剂的水溶液中,加入单体油相,在搅拌的作用下形成悬浮液滴,通过加热引发自由基聚合,获得珠状苯丙树脂。 本项目对上述工艺进行改进,将事先制备好的线性聚酯粉末溶解在油相单体中,并加入双反应性单体,使聚酯树脂参与到苯丙树脂的聚合过程中,从而获得苯丙树脂与聚酯树脂均匀混合的杂合树脂。 双反应性单体同时含有能够参与苯丙共聚的不饱和双键和能够参与缩聚反应的功能性基团,使聚酯树脂与苯丙树脂之间形成化学键连,达到分子水平的相互混合。 由于两种树脂之间存在化学键连,达到了分子水平的相互混合,将其用于墨粉的制造时不会出现相分离的现象,有效提高墨粉的低温定影性且不损失其高温抗偏移性,可应用于高速机的显影过程。 4 项目的先进性及创新性 1)树脂混合工艺的创新 本项目采用两步法获得苯丙共聚树脂与聚酯树脂的混合树脂,首先制备线性聚酯树脂,再通过悬浮聚合工艺获得含有线性聚酯的苯丙树脂。该工艺采用传统的悬浮聚合法,在乙烯基单体聚合的同时与聚酯树脂充分混合并发生缩聚反应,无需对生产设备进行改造,仅在单体油相中加入了预先生产的线性聚酯和双反应性单体。 2)双反应性单体引入的创新 本项目为了实现两种树脂的充分均匀共混,在悬浮聚合的单体中加入了新的双反应性单体,这种双反应性单体同时含有能够参与苯丙共聚的不饱和双键和能够参与缩聚反应的功能性基团,使聚酯树脂与苯丙树脂之间形成化学键连,达到分子水平的相互混合。 3)低成本制备高性能树脂 相比于现有的高速机用墨粉树脂,本项目开发的苯丙-聚酯共聚树脂的生产过程简单,悬浮聚合工艺成熟可靠,无需大幅提高产品的制造成本即获得更高性能的墨粉用粘结树脂。 5项目的成熟性 工艺技术方案选择的原则及依据为：生产工艺成熟、技术可靠、装置的运转率高,有工业化装置的运行经验;能够节省装置投资、节能降耗;控制优化、操作方便;控制污染,三废排放符合国家规定的标准。 本项目的苯丙-聚酯共聚树脂的制造过程包括合成线性聚酯与悬浮聚合苯丙树脂,两步均采用现有的成熟反应工艺条件,无需对设备进行改造。且聚合过程安全无污染,聚酯反应的副产物是水,悬浮聚合中也仅涉及到水性分散液。