[00137305]奥拉西坦工艺研究

自选课题以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,经还原反应,制的中间体4-氯-3-羟基丁酸乙酯,4-氯-3-羟基丁酸乙酯再和干酰胺盐酸盐在催化剂无水碳酸钠作用下环合,制备奥拉西坦粗品,围绕提高中间体的质量和收率以及操作的安全性、简易性进行研究。 还原后处理时,精馏时间过长,由于4-氯乙酰乙酸乙酯受热易分解,杂质增多,收率也一直不高,改为直接蒸馏后,控制真空度和收集温度,重量收率达到74.4%,与原工艺收率相比提高60%,环合反应时间长,后处理结晶液时,油状物特别多,抽滤困难,质量偏低,收率不高,当无水碳酸钠增加20%时,收率达到44.59%以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,经还原反应,制的中间体4-氯-3-羟基丁酸乙酯,4-氯-3-羟基丁酸乙酯再和干酰胺盐酸盐在催化剂无水碳酸钠作用下环合,制备奥拉西坦粗品,围绕提高中间体的质量和收率以及操作的安全性、简易性进行研究。 还原后处理时,精馏时间过长,由于4-氯乙酰乙酸乙酯受热易分解,杂质增多,收率也一直不高,改为直接蒸馏后,控制真空度和收集温度,重量收率达到74.4%,与原工艺收率相比提高60%,环合反应时间长,后处理结晶液时,油状物特别多,抽滤困难,质量偏低,收率不高,当无水碳酸钠增加20%时,收率达到44.59%技术成熟度高,适用范围广,安全性能高。