[00137330]闪烁纯级2,5-二苯基噁唑（PPO）制备新技术

课题来源于与中国科学院高能物理研究所中微子实验工程（国家级战略先导项目）及湖北省科技发展专项项目。 PPO是有机闪烁剂中的一种,在吸收高能粒子或射线后能够发光的材料,在辐射探测,电子信息,核应用,地球、空间与海洋等领域发挥着十分重要的作用。产品的品质,尤其是高纯度闪烁纯级,在科学研究及实际应用中十分关键。 华烁科技研制开发的合成及纯化技术工艺,生产得到的工业化闪烁纯级产品,已成功应用于大亚湾核电站中微子实验工程。通过进一步技术创新,品质得到更大提升,高品质闪烁纯级是目前世界上唯一满足江门中微子实验工程要求的工业化产品,并出口英国、意大利,产品深得客户信赖。 一、技术创新 1)发明了一锅法合成2,5-二苯基噁唑（PPO）技术。 在低温下突破了苯既作为反应物又作为溶剂的技术瓶颈,以马尿酸为原料进行酰化反应、付克反应,实现了高效短流程一锅法合成PPO,有效地减少了三废排放。采取一锅法合成PPO,将酰化、付克、冰解、水洗、环合、水洗、脱溶等多步反应合并一步,即所有反应在一个主反应器中进行,不需要分离纯化处理,从投料到产品一锅法完成,合成方法操作简单、绿色环保、反应条件温和、工程设备简单便于工业化。 一锅法合成PPO,1、克服了现有技术中操作繁琐,不适于工业化生产等缺点,且极大地简化了操作过程,提高了生产效率。2、 以苯甲酰氨基乙酸为原料采用一锅法合成2,5-二苯基噁唑,收率高,成本低。 2)创新了PPO的纯化技术 一锅法制备的化工级产品,采用脱色、除放射性杂质、超滤、分子蒸馏等技术集成,创新了集成的纯化技术,实现了化学纯PPO纯化到闪烁纯,满足中微子探测需求。 3)创制了一套高效的精馏纯化装置 为了有效绿色地分离纯化PPO,创制了一套高效的精馏纯化装置,实现了闪烁纯PPO的工业化生产。 4)创建了一套PPO质量控制体系 为了有效监控反应过程,判断产成品是否达到闪烁纯级,创建了质量控制体系。从吸收光谱性能、放射性（钍铀）杂质指标、发光效率、衰减长度等指标对成品进行测试,达到闪烁纯级水平,并应用至江门中微子中试实验中,满足江门中微子实验要求并达国际先进水平。 二、先进度 华烁科技股份有限公司闪烁纯级PPO品质达国际先进水平,其中纯化技术达到国际领先水平。 2018年,中国科学院高能物理研究所使用华烁科技产品,出具的使用报告中指出,“华烁科技产品经检测以及在大亚湾核电站内应用于江门中微子实验中试,该产品质量指标达到国际先进水平,满足江门中微子实验要求,将继续采购该产品应用于江门中微子实验。” 2020年,中科院高能所出具的使用报告中指出,“我所采购贵公司生产的PPO产品,经检测吸收光谱、衰减长度、放射性杂质等指标合格,达到国际先进水平,能应用于中微子实验,分析测试数据如下表。该产品满足江门中微子实验要求,将继续采购该产品应用于江门中微子实验。”