[00137336]高档OLED显示材料（N-苯基-3-（4-溴苯基）咔唑）中试

我公司经过长期的研究,打破国外技术封锁,规避国外专利技术,通过使用高效负载催化剂,使得收率提高,成本降低,同时实现了催化剂重复利用,三废排放明显减少,为我国显示材料产业结构的升级做出了积极的贡献。主要创新点如下： ⑴采用DMF、邻菲罗啉、氧化亚铜体系来进行反应,解决了乌尔曼反应中催化剂利用率低,产品难于纯化的难题,产品含量＞99.5%,收率＞91%,同时回收反应后的DMF并循环利用,降低了生产成本10%以上,减少了三废排放,减轻了环境压力,并于2012年12月获得了国家发明专利（专利号ZL201210011490.6）。 ⑵实现以N-溴代丁二酰亚胺代替四丁基溴化铵及溴素溴代,运用分子定位技术,可减少多取代及异构体副产物的生成,反应转化率达100%,反应产物易于分离,产物含量＞99.4%,收率＞92%,且提高了元素利用率;同时反应 结束后NBS转化成丁二酰亚胺,以固体状态存在于反应液中,该物质再经溴素溴代后,可以继续用于N-苯基-3-溴咔唑的合成,溴化剂N-溴代丁二酰亚胺再生率达89%以上, 并于2012年7月获得了国家发明专利（专利号ZL200910020613.0）。 ⑶实现了一锅法制备硼酸创新工艺,合成N-苯基-3-硼酸基咔唑时,先将N-苯基-3-溴咔唑制备成格氏试剂,然后直接与硼酸三丁酯反应（“一锅法”）,经纯化产物含量达到＞99.5%,替代了传统的超低温反应,避免了使用极易发生危险的正丁基锂与液氮,在降低了危险系数的同时又降低了生产成本。 ⑷合成N-苯基-3-（4-溴苯基）咔唑时,拓展了自主研发的高效负载钯催化剂在Suzuki偶联中的应用,掌握了二氧化硅负载钯催化剂的生产和重复使用技术,其重复使用次数可达65次以上,降低了生产成本。产品质量指标达到GC≥99.8%,LC≥99.85%,经客户检测使用,性能达到国内领先水平。