[00138949]多元醇苯甲酸酯生产工艺

多元醇苯甲酸酯是我国近些年开发的新型环保增塑剂。其特点是与PVc相容性好,耐寒性好,抗静电和抗污染性效果显著,具有突出的热稳定性和低挥发性,毒性低,且性能与邻苯二甲酸二辛酯（DOP）相近,可替代DOP作为PVC的主增塑剂。目前,多元醇苯甲酸酯类的合成工艺随原料的不同主要有三条合成路线：醇酸直接酯化、酯交换和酰氯缩合。虽然酯交换（反应温度在150℃以下）和酰氯缩合（反应温度约为120℃）的路线比直接酯化容易进行,但产率较低,而且生产成本高。目前工业中合成多元醇苯甲酸酯大多采用酯化、中和、水洗、脱水和溶剂、脱色、过滤的方法合成其纯品。但是由于多元醇苯甲酸酯是多元醇与苯甲酸的酯化物,为了增加双酯含量、减少单酯含量,必须使苯甲酸过量5～10%。该类工艺由于苯甲酸过量存在以下缺点： （1）苯甲酸沸点和熔点都很高,难以和产品DEDB分离,不能回收利用,目前只能中和水洗分离,因此中和用碱量和水洗用水量均很大,生产的废水量大,每吨产品生成约1吨废水; （2）苯甲酸的价格较多元醇高出1倍多,因而大大增加了产品成本; （3）苯甲酸过量产品收率较低,一般在80～90%,浪费了苯甲酸,增加了生产成本,并且由苯甲酸生成的副产物不易除去,最终影响产品的质量。因此该类工艺并不适合工业化生产。我公司自主研制开发的一种多元醇苯甲酸酯生产工艺,采用把苯甲酸过量改为多元醇过量的新工艺,后续经过酯化,然后中和水洗、脱去水和带水剂、脱色过滤合成合成多元醇苯甲酸酯成品。虽然工艺将苯甲酸过量5～10%改为多元醇过量5～10%后,产品闪点有所降低,但仍高于邻苯二甲酸二辛酯（DOP）。工艺改进后,中和用碱量减少50%以上,废水生成量减少25%以上,降低了10～20%的生产成本,产品其它指标（如色泽和酸值）都有很大改善,只是双酯含量略有降低。与现有技术相比,本发明工艺简单,生产周期短,比传统工艺减少1～2h;中和用碱量减少50%以上、废水生成量减少25%以上,生产成本降低10～20%,减少了由苯甲酸生成的副产物,从而提高了产品的质量。目前已完成了该项目的产品实验室试制,以及工艺合成条件、工艺路线设计和工艺技术指标确定等工作,制定了产品的企业技术标准,并进行了中试生产,中试产品完全符合标准要求,产品应用效果较好,并且该产品获得新郑市科技进步奖特等奖。