[00139920]一种大茴香醛的制备方法

本发明属于香料及精细化工技术领域,具体涉及一种大茴香醛的制备方法。 大茴香醛（anisaldehyde）,化学名为4-甲氧基苯甲醛（4-methoxybenzaldehyde）,它具有强烈的茴芹和山碴香气,芬芳诱人,香气持久,同时具有较强的抗氧化性能,广泛应用于食品和香料工业。大茴香醛是合成茴香醇及其酷类化合物、茴香酸及其酯类化合物、茴香腈的原料,也是合成轻胺节青霉素的原料,是极为重要的合成香料、医药中间体。由茴脑制备大茴香醛的主要方法有重铬酸盐法、硫酸、硝酸银法、二氧化锰法、臭氧化法和电合成法等。重铬酸盐法和硫酸、硝酸银法是较为古老的合成方法,大茴香醛收率较低,约50%左右,存在制备条件苛刻、操作困难、生产成本高、环境污染严重等缺点,在生产上难以应用。 中国专利CN102336639A,是申请人以前申请的专利,公开了一种天然等同物大茴香醛的生产方法。该方法是以天然大茴香脑为原料,采用特定氧化剂,在特定介质中发生氧化反应,天然等同物大茴香脑等物料按一定的投料比例投入反应釜中反应;反应结束后经过相关工序得到天然大茴香醛。该工艺简单,反应条件温和,成本低,得到的大茴香醛香气纯正,浓度在98.0%以上,天然度可达95%以上。但是存在三废污染比较大,收率等不足。 本发明的目的是为了解决现有技术的不足,提供一种清洁生产,改善现有工艺三废污染情况、提高收率、减少成本的大茴香脑制取大茴香醛的方法。 本发明所述一种大茴香醛的制备方法,包括如下步骤： 1)将大茴香脑等物料投入带冷凝回流装置的反应容器中,搅拌并升温进行氧化反应; 2)待物料达到一定温度,通入空气,跟踪反应进程,待检测转化率达到一定比例终止反应; 3)将步骤2)得到的物液热过滤,过滤液转移到蒸馏装置内,开始蒸馏收集未反应的原料大茴香脑和产物大茴香醛,收集的大茴香脑继续此前的氧化反应,直到大茴香脑完全转化。 与现有技术相比,本发明具有以下优点： 1、本发明可极大减少三废的产生,三废的减少90%以上。 2、本发明转化率高,总收率在80%以上。 3、本发明所用的催化剂可循环利用,有效降低生产成本。